多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚,PBDEs)作为一类首要的无机卤素化合物,在家庭用品顶用于阻燃剂,比方:电子电气产物、布艺产物及家具等。研讨植物成果显现,生物堆集性、耐久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的首要情况特点,可对人的大脑、肝、肾等器官和神经体系、内排泄体系、生殖体系发生急性或慢性毒性,并影响脑部成长、行动及进修才能。
高效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器体例(LC-MS/UV),对未知化合物挑选有庞大上风,可普遍利用于资料中有毒无害物资的定性定量阐发。接纳LC 310液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚停止阐发,获得比拟对劲的测试成果。
1、 仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经历的结晶,具备较高的活络度、分手度和靠得住性。
图1. LC-310高效液相色谱仪表面图
2、尝试局部
2.1 检测道理
电子产物样品经无机试剂萃取后,定容以后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)停止定量检测,以保留时候定性,外标法定量。
2.2首要仪器、装备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-瞥见检测器体例(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股分无限公司;
阐发天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯迷信仪器(北京)无限公司);
超声波洗濯器(SK40Y,张家港市神科超声电子无限公司);
多溴联苯(ben)规(gui)(gui)范品:50mg/ml(国(guo)度规(gui)(gui)范物(wu)资(zi)ꦑ网);
多(duo)溴(xiu)联苯(ben)醚规范(fan)品:50mg/ml(国度规范(fa🍰n)物资网);
甲(jia)苯(ben):HPLC级(默(mo)克团体);
二(er)氯(lv)甲烷:HPLC级(默克团(tuan)体);
正(zheng)己烷:HPLC级(默(mo)克(ke)团体);
甲醇(chun):HPLC级(默克团(tuan)体);
磷酸二氢钾:阐发纯(国药微生物培养基);
磷酸氢二钠:阐发纯(国药采血管)。
2.3测量仪器检测首要条件
色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股分无限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:226nm;
勾当相A:甲醇,勾当相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
当时
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A%
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B%
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0
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93
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7
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17
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93
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7
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17.001
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100
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0
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25
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100
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0
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表1. 梯度洗脱法式表
3 尝试成果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
图2.多溴联苯规范样品色谱图
1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;
图3.多溴联苯醚规范样品色谱图
4. 个人总结
本尝试接(jie)纳(na)高效液相色(se)谱(pu)仪LC 310,体例不变靠得住,线性(xing)规模(mo)好,活络度高,能够对塑料成(cheng)品中多(duo)溴联苯(ben)(ben)和多(duo)溴联苯(be💟n)(ben)醚停ဣ止有用(yong)的定性(xing)定量阐发(fa)。
5. 参考文献
[1] GB/T
37638-2019 塑料成品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法