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ICP-MS 2000E测定黄芪中铜、砷、镉、汞、铅五种重金属元素

宣布日期:2020/7/11 13:38:50  点击次数:57937
黄芪,别号黄耆,为動物和中草药草的称为。動物黄芪出产新疆古、陕西、四川、黑龙江省等地,为之地两级无球動物。中草药草黄芪为豆科木本動物蒙族族黄芪、膜荚黄芪的根,遵循补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等营养价值。现代生活态度相信有断定,高价属属性剩余的也能可能开启人体本身并与酶稳固取得联系,构成我们身体人体细胞构造和营养价值毁伤,以求会影响人体的身型安康。

本文参考中华国民共和国药典(2015)版四部公例(2321)铜、砷、镉、汞、铅测定法,操纵ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,测定GBW10028(GSB-19)黄芪中五种重金属元素含量。

1.仪器简介

ICP-MS 2000E是山东天瑞测试仪器股分无限小企业自信生产研发的电感耦合电路等阴铝离子体质谱仪(下图1),悦纳自己PRC摩擦发生变化池手工艺,有用吗消弭多原子团阴铝离子搅扰,显著回落易受搅扰因素的排除限。


    

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图


2.道理 

样品经微波消解处置,经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中,枯燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器,检测器对呼应元素离子做出呼应(每秒离子计数cps(counts per second)),操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。


3.尝试局部

3.1尝试装备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反映池,江苏天瑞仪器股分无限公司);

微波消解仪(WX-8000,上海屹尧);

尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(品质比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

元素规范溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美国);

氩气:纯度99.999% (Air Products,美国)。 

3.2样机前救治

称取0.5g样品(切确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,插手10mL硝酸溶液,密封后停止微波消解。在200℃下坚持约40分钟,待反映实现,冷却至室温,打开销解罐,将消解液转移至 50 mL 容量瓶中,插手20µL金单位素规范溶液(10mg/L),坚持 Hg 元素的不变性,同时做样品空缺。选用锗、铟、铋做内标,内标以离线体例插手,别离向样品及空缺中插手100µL锗、铟、铋规范溶液(10µg/mL),用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线,摇匀待阐发。

3.3标液设置装备摆设

接纳逐级浓缩法,配制介质为 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的规范溶液于一系列50 mL 容量瓶中,接纳Ge、In、Bi作内标,以离线体例插手,其浓度为20 µg/L,用超纯水定容至刻度,摇匀待阐发(见表1)。


1.各元素规范曲线浓度(µg/L

元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

Cu

10.0

20.0

50.0

80.0

100

As

0.50

1.00

5.00

10.0

20.0

Cd

0.50

1.00

2.00

5.00

10.0

Hg

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

Pb

1.00

2.00

5.00

10.0

20.0

3.4测量仪器性能

接纳10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器停止优化,所得到的仪器参数以下:

RF开关电源输出功率:1300W                           等阴阳离子气:13L/min

帮助气(qi)流(liu)速(su): 1.06 L/min             &nb🅘sp;          载  气(qi):  1.2L/min

取样长度:    16                              扫描器体例: 跳 峰

3.5试(shi)试(shi)看统(tong)计数据

在优化的参数前提下,对样品空缺溶液平行测定7次,计较7次测试成果的规范误差SD,以3*SD/K(K为规范曲线斜率)对应的浓度为体例检出限,同时对样品停止测定(见表2)。


2.检出限规范值及测定值

元素

品质数

体例检测限(ng/L)

规范值

mg/kg

测定值

mg/kg

Cu

63

46.38

8.5±0.7

8.86

As

75

69.56

0.57±0.05

0.59

Cd

114

10.17

0.042±0.01

0.049

Hg*

202

27.29

(0.012)

0.019

Pb

208

29.82

1.44±0.10

1.46

*:规范物资黄芪GBW10028(GSB-19)中,Hg仅供给规范值,未供给不肯定度。


4.论断

本文接纳了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,以锗、铟、铋校订仪器动摇和基体的影响,测定中药材规范物资黄芪(GBW10028)(GSB-19)中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该体例检出限为10.17~69.56ng/L,测试值与证书规范值符合,测试成果标明该体例检出限低,测试成果精确,完整能够知足2015药典对药材中多元素精确、疾速阐发的请求。

                                                                   

5.参考文献

[1] 国度药典委员会,中华国民共和国药典(2015)版四部公例(2321),黄芪中重金属元素测试,电感耦合等离子质谱法,中国医药科技出书社,2015。

[2] 周(zhou)海燕、杨(yang)峻山、周(🌠zhou)应群、付开国(guo)、赵润怀,微(wei)波消解/电感耦合等离子体(ti)质谱法测定泰西(xi)参重金属及无(wu)害元素含量[J];期刊(kan)论文,中国(guo)病院(yꦰuan)药学杂志,2011(11)。

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