ICP-MS 2000E测定尿液中V/Cr/Co/Cd/Tl/Pb 6种重金属元素
宣布日期：2019/6/26 15:23:22 点击次数：46713
最近几年来，跟着中国经济的疾速成长，良多地域情况中的氛围、水和泥土遭到了一定的净化，给人们的身材安康带来了风险，特别是某些重金属元素，摄取适量会形成肝、肾功效毁伤，严峻者能够会致使老年聪慧。是以，重金属净化愈来愈多地遭到卫生部分的正视。
固然能够用来停止检测的仪器品种良多，可是因为人体中良多重金属含量较低（例 如WS/T113-1999职业打仗镉及其化合物的生物限值，尿镉为5μg/g 肌酐，血镉5μg/L），为现实检测任务晋升了难度。按照国度卫生安康规范GBZ/T 308-2018，操纵电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS），完成高效、疾速测定人体尿液中的重金属元素。
1. 仪器简介
ICP-MS 2000E是天瑞测量仪器自强新产品研发的电感合体等阴阳阳离子体质谱仪（如下图所示1），得到冲撞发生变化池活儿，合理地消弭多原子团阴阳阳离子搅扰，具备着检测限低、灵活度更高、线型动态规模化宽、逆转性和反复不断地高档标志性。
图1.ICP-MS
2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2. 试剂仪器
HNO3（A.R.，萨劳）；
超去离子水（18.25MΩ•cm，密理博）；
风格正规水溶液（10mg/L，Inorganic Ventures）；
ICP-MS2000E（最近很多用户问我，说江苏天瑞器材股分美好总部）。
3. 规范曲线绘制
3.1 配制混和规范溶液中间液
夹杂规范溶液A：别离移取0.5mL V、Cr、Co、Cd、Tl、Pb（10mg/L）的规范溶液于50mL的容量瓶中，插手1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀；
夹杂规范溶液B：别离移取2.5mL Y、In、Ho（10mg/L）的规范溶液于25mL的容量瓶中，插手1%硝酸溶液定容至刻度并摇匀。
3.2 规范曲线绘制
将配制好的规范夹杂溶液A别离移取0、0.05、0.1、0.5、0.8和1mL于一系列100mL的容量瓶中，同时插手1mL规范溶液B作为内标（定容后终究浓度为10μg/L），校订仪器漂移和基体所带来的影响。
4. 前处置
移取尿液2.4mL于50mL的容量瓶中，插手0.5 mL硝酸及0.5 mL Y、In、Ho的夹杂规范B(1mg/L)，用超纯水浓缩至刻度并摇匀以待阐发，同时做样品空缺。
5. 仪器任务参数
接纳10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化仪器参数，使其活络度最高，同时氧化物产率及双电荷产率低于3%。此中51V遭到35Cl16O搅扰，52Cr遭到40Ar12C搅扰，故规范形式下没法对钒和铬停止精确丈量。是以操纵六极杆碰撞反映池手艺对钒和铬元素别离停止测试。51V接纳1%盐酸介质的Co（10μg/L）的规范液停止仪器参数优化，使59Co/51V的比值大于18。所得仪器参数为：RF电源功率1300w，等离子体气13L/min，帮助气1.06L/min，载气1.2L/min，He/NH3流量为4.2 mL/min(NH3占1% V/V）；52Cr接纳10μg/L Li/Co/In/Ce/U调谐液优化59Co的强度，使其旌旗灯号到达最大，同时氧化物节制在1.5%之内。所得仪器参数为：RF电源功率1300w，等离子体气13L/min，帮助气1.06L/min，载气1.2L/min，He/ H2流量为2 mL/min(H2占(zhan)7% V/V）。
6. 尝试数据
在优化仪器的参数前提下，持续测定样品空缺10次，用三倍规范误差除以曲线斜率所对应的浓度为检出限；以10倍规范误差除以曲线斜率所对应的浓度为体例定量上限。此中59Co/111Cd/205Tl/208Pb接纳浓缩后的样品溶液加标0.1μg/L停止平行测定7次，计较其紧密度，51V接纳浓缩后样品溶液加标0.050μg/L停止平行测定7次，计较其紧密度，52Cr接纳样品溶液浓度平行测定7次，计较其紧密度；51V/59Co/111Cd/205Tl/208Pb为加标后7次测试浓度取其均匀，计较其加标收受接管率，此中52Cr接(jie)纳加标0.5μg/L后测试其浓(nong)度，算其加标收受接✃(jie)管率（表1𝓡）。
表1. 检出限、收受接管率及紧密度数据
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放射性同位素
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检测出限
（ng/L）
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浓缩造成后图纸浓硫酸浓度（μg/L）
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原液氧浓度
（μg/kg）
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加标0.1μg/L后的测量值（μg/L）
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加标收受移交率（%）
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密切协作度
（%）
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51V
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2.83
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0.0088
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0.18
|
0.058
|
98.4
|
2.98
|
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52Cr
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14.30
|
0.13
|
2.71
|
0.72
|
118.8
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7.26
|
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59Co
|
1.79
|
0.14
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3.03
|
0.24
|
95.2
|
1.93
|
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111Cd
|
3.17
|
0.049
|
1.02
|
0.15
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101.0
|
2.35
|
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205Tl*
|
0.58
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＜0.019
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＜0.40
|
0.11
|
110.0
|
2.26
|
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208Pb
|
0.47
|
0.0092
|
0.19
|
0.12
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110.8
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3.74
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注：毕竟合格品中205Tl的水分含量(liang)不高于检测出限，故用一定量(liang)限表现形式。
7. 论断
由表1所知，电感交叉耦合等阳离子体质谱仪ICP-MS 2000E检测法尿中中6种血本属，除要斟酌原辅料基体按耐调节作用外，还可以筛选符合的内标化学设计元素以校订基体和设备漂移附有来的反应。本我的第一次数据源不标，该体例检测限在0.47ng/L~14.30ng/L中间，加标收受交接率在95.2%~118.8%中间，牢固度在1.93%~7.26%中间。采纳ICP-MS 2000E，必备检测限低，牢固度较高，阐发速度快，操控详细，完全也可以知足检测法尿中中的血本属化学设计元素。
8. 参考文献
之地卫生管理安康理事会会，GBZ/T 308-2018尿中各种各样金属材料互相测量，电感解耦等铁离子质谱法，我国的规范性出书社，2018。
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