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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素

宣布日期:2016/6/30 11:30:12  点击次数:35117

检测(ce)设备概述:ICP-MS 2000E是天瑞独立自(zi)主科研开(kai)发的(de)创新型电(dian)感解(jie)耦(ou)等铁铁离子体(ti)(ti)质(zhi)谱仪(如图(tu)是1),检测(ce)设备全(quan)体(ti)(ti)人员机都对方(fang)品质(zhi),价廉物美低(di);ICP-MS 2000E设备紫装摆(bai)才相(xiang)互(hu)进样器(qi),使(shi)测(ce)式(shi)系统历程(cheng)倍加(jia)(jia)(jia)相(xiang)互(hu)化(hua)(hua),增(zeng)加(jia)(jia)(jia)发展测(ce)式(shi)打球;去接纳新的(de)相(xiang)撞发生变化(hua)(hua)池技艺,有的(de)消弭多(duo)电(dian)子层铁铁离子搅扰,降低(di)易受搅扰设计元素的(de)检测(ce)限;智慧化(hua)(hua)平台,集成型操控体(ti)(ti)例包,创新仿品测(ce)式(shi)系统历程(cheng),增(zeng)加(jia)(jia)(jia)发展测(ce)式(shi)的(de)数据的(de)靠(kao)受得了性。ICP-MS 2000E已多(duo)见的(de)操控于(yu)情🌠況、美食、半导体(ti)(ti)材料、核房产、120号汽油医(yi)疗机械(xie)化(hua)(hua)工、矿(kuang)产品、医(yi)疗机械(xie)及(ji)心理(li)问题阐发等基本概念。

图1.ICP-MS ꦦ2000E电感(gan)藕合等阴阳(yang)离(li)子质谱仪(yi)

1.人生道(dao)理

     ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰,凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效,消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体,使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映,下降搅扰离子看待测同位素的影响。
     本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气,下降氩基相干多原子离子搅扰,测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。

2.再试一次

2.1制剂及议(yi)器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素规范溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股分无限公司);
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 样本前处理
取昆山某地表水,参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置,用0.45μm滤膜将水样过滤,插手 HNO3酸化处置,使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。

2.3议(yi)器(qi)任務性(xing)能调优
仪器起首在规范形式下停止参数优化(操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理,使仪器活络度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反映气,慢慢增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的呼应旌旗ꦯ灯号,计较♉其背景等效浓度(具体数据见表1及图1);并操纵As标液进一步优化He/H2流量,获得仪器任务参数如表2所示。

表1. He/H2邂逅(hou)表明的形式(shi)♐下75amu处后台等效有机废(fei)气浓度


图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)

表2.碰撞反映形式下仪器任务参数

3.数据显示与会商

3.1 氩基相干多原子核搅扰阳(yang)离子
今朝四极杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气,则氩原子与基体离子连系构成多原子离子,看待测元素同位素形成搅扰,具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)规范溶液,别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼应旌旗灯号(图2),尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比,52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比(57As及80Se无适合参考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体,能有ꦍ用去除氩基相干多原子离子搅扰。

表3. 氩基相干多(duo)氧原子(zi)搅扰亚铁离(li)子(zi)

图3.52Cr、56Fe、🦩75As、80Se在规范形式及碰撞反映形式下(xia)呼应旌旗灯号(52Cr、56Feꦦ)

3.2 加(jia)标收受交(jiao)接(jie)率及密(mi)封度
在仪器🌳优化任务参数前提下,对样品溶液及加标样液停止测试,计较其加标收受接管率;对样品空缺溶液平行测定7次,以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络♌度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(距离2min),计较其绝对规范误差,考查紧密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间,加标收受接管率在93.82%-123.10%之间,紧密度在1.06%-8.43%之间。

表4 加标收受收回率及相辅相成(cheng)度

4. 论调

经由过程优化He/H2碰撞反映气流量,能够较好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰,使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体𝕴例检出限、收受接管率、紧密度的考查,标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定,可无限防止多原子离子质谱搅扰,知足行业阐发请求。

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