最近几年来，锂(li)电池(chi)行业的热度延续走(zou)高，特别是遭(zao)到高速增加的新动力汽车市场的动员(yuan)，成长态势堪称是燎原(yuan)之火(huo)。锂(lꦬi)电池(chi)资料(liao)(liao)的检测(ce)一(yi)向是重中(zhong)之重的首要(yao)关(guan)头，对锂(li)电池(chi)产物(wu)的关(guan)头机能目(mu)标和宁(ning)(ning)静性都有着间(jian)接的影响。锂(li)电池(chi)首要(yao)分为四个构成局部：正极资料(liao)(liao)、负极资料(liao)(liao)、隔阂(he)和电解液。今朝(chao)天瑞仪器操纵研发(fa)中(zhong)间(jian)已(yi)对正极资料(liao)(liao)中(zhong)的钴酸锂(li)、碳酸锂(li)、磷酸铁锂(li)、锰酸锂(li)、恩(en)贝(bei)益(yi)材(cai)质 镍(nie)钴锰酸锂(li)(NCM)和镍(nie)钴铝(lv)酸锂(li)(NCA)及(ji)负极資料(liao)(liao)中(zhong)的先天石墨、先天石墨、石墨烯(xi)材(cai)料(liao)(liao)等原(yuan)材(cai)料(liao)(liao)停掉了使用奠定，测(ce)试图片收(shou)获十隹。天瑞仪器ICP助力锂(li)电池(chi)正负极资料(liao)(liao)的精准检测(ce)，为质料(liao)(liao)挑(tiao)选、品(pin)德管(guan)控、操纵宁(ning)(ning)静进献本身(shen)的一(yi)份(fen)气力。
一、 ICP3000测定锂电池正极资料-钴酸锂和镍钴锰酸锂(NCM)中8种金属元素含量
正极文(wen)件ꦏ是(shi)议案锂(li)(li)(li)阴(yin)化(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)锂(li)(li)(li)电身(shen)体身(shen)体的(de)(de)关头文(wen)件之六，也是(shi)而今(jin)货易化(hua)(hua)锂(li)(li)(li)阴(yin)化(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)锂(li)(li)(li)电中首先的(de)(de)锂(li)(li)(li)阴(yin)化(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)来厉，其身(shen)体身(shen)体和(he)(he)介格对锂(li)(li)(li)阴(yin)化(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)锂(li)(🅷li)(li)电的(de)(de)引响(xiang)巨大(da)。而今(jin)试(shi)制有(you)并有(you)支(zhi)配(pei)的(de)(de)正极文(wen)件首先有(you)钴酸(suan)锂(li)(li)(li)、磷酸(suan)铁锂(li)(li)(li)、锰酸(suan)锂(li)(li)(li)、三合(he)文(wen)件镍(nie)钴锰酸(suan)锂(li)(li)(li)(NCM)和(he)(he)镍(nie)钴铝酸(suan)锂(li)(li)(li)(NCA)等。四(si)元材料是(shi)与钴酸(suan)锂(li)(li)(li)平面(mian)布置(zhi)相当之类的(de)(de)锂(li)(li)(li)镍(nie)钴锰空气氮化(hua)(hua)合(he)物(wu)(wu)(wu)(wu)(LiNixCoyMn1-x-y02)的(de)(de)被称(cheng)作，此(ci)类材料在比精力、天道(dao)轮(lun)回(hui)转世(shi)性、静(jing)谧性和(he)(he)本金(jin)管(guan)理方面(mian)可以变慢(man)动平衡和(he)(he)控制。电板(ban)材料中各生物(wu)(wu)(wu)(wu)学(xue)工(gong)业(ye)营(ying)养(yang)稀有(you)元素的(de)(de)生物(wu)(wu)(wu)(wu)学(xue)工(gong)业(ye)标准容量(liang)匹配(pei)其电生物(wu)(wu)(wu)(wu)学(xue)工(gong)业(ye)后能(neng)(neng)兼(jian)具(ju)条件凸(tu)显应响(xiang)，还金(jin)属电极材料中杂质残渣生物(wu)(wu)(wu)(wu)学(xue)工(gong)业(ye)营(ying)养(yang)稀有(you)元素的(de)(de)含(han)磷量(liang)也会对调控的(de)(de)静(jing)谧性，及天道(dao)轮(lun)回(hui)转世(shi)后能(neng)(neng)兼(jian)具(ju)条件必需(xu)应响(xiang)，故准确(que)度(du)测定法那些生物(wu)(wu)(wu)(wu)学(xue)工(gong)业(ye)营(ying)养(yang)稀有(you)元素兼(jian)具(ju)条件重在意恩。
1.1 实验仪器百度百科
ICP-3000全谱直读型电感藕合等阳离子体释放出光谱分析仪仪是由天瑞检查设备我司集数年科研工作开发管理经历英文建造的全积极智慧化释放出光谱分析仪仪检查设备，天瑞检查设备自强科研工作开发管理的他激式全固体rf射频24v电源和新新一批科研工作级CID检查器，有着分辩率高、考试速度快、冗余总量广、目标任务不改靠经得住、积极化水平面高、控制精简等优势，使用在测得以及应急物资中的常量、微量分析、痕量的元素的含量的。
图1 ICP-3000全谱直读电感交叉耦合等阴阳离子体反射光谱图仪
1.1 试 小面积的
1.1.1 仪器与试剂
天瑞设备ICP3000全谱直读电感解耦等(deng)亚(ya)铁(tie)离子(zi)体试射光谱分析(xi)仪；Mil💜li-Q plus超蒸馏水系统；sartorius BAS224S-CW型万元(yuan)一(yi)种(zhong)电子(zi)元(yuan🅷)器(qi)件天平(ping)秤。
铝、镍、铜、锌、铬、铁、钛、镁(mei)企业素𝓡国家标(biao)准硫酸(suan)铜溶液ဣ：1000ug/mL(之域标(biao)物期间制)。
硝酸银、硫酸为优级纯，体验使用水为超纯净水。
1.1.2 仪器任务前提
入射功效1150W，次ᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚᩚ𒀱ᩚᩚᩚ(ci)数27.12MHz ，检(jian)查体例为轴上(shang)检(jian)查，等铁离子气(qi)客(ke)(ke)的(de)国内(nei)流量(liang)：14L/min,帮气(qi)客(ke)(ke)的(de)国内(nei)流量(liang)：0.8L/min，雾化吸入气(qi)客(ke)(ke)的(de)国内(nei)流量(liang)：0.7L/min，爬动泵电机转速：2.0mL/min，积分查询之(zhi)时(shi) 15s，接连3次(ci),取平滑值。
1.2 工作成效与会商
1.2.1 规范曲线和检出限
表1 平(ping)滑(hua)技术(shu)参数与检测限
|
因素
|
线(xian)性网络(luo)经(jing)营规模 ρ/（ug/mL）
|
平滑再现方程式
|
相干指数
|
检测(ce)限ρ/（ug/mL）
|
|
Al-396.152
|
10.0左右
|
Y=4125.982X+73.931
|
R=0.999776
|
0.0099
|
|
Ni-216.556
|
10.0天内
|
Y=1053.379X+1.192
|
R=0.999862
|
0.0055
|
|
Cu-324.754
|
10.0天内
|
Y=11758.087X+80.328
|
R=0.999895
|
0.0042
|
|
Zn-206.2
|
10.0内得
|
Y=3081.825X+80.328
|
R=0.999913
|
0.0038
|
|
Cr-283.563
|
10.0以上
|
Y=11745.353X+157.490
|
R=0.999908
|
0.0016
|
|
Fe-259.94
|
10.0之类
|
Y=8169.577X+118.019
|
R=0.999935
|
0.0028
|
|
Ti-334.941
|
10.0两到
|
Y=33905.422X-219.110
|
R=0.999867
|
0.0004
|
|
Mg-279.553
|
10.0当中
|
Y=286764.250X+6649.706
|
R=0.999665
|
0.0002
|
1.2.2 密切度与收受对接率
🌌
表(biao)2 钴酸锂(li)、镍钴锰(meng)酸锂(li)(NCM)相(xiang🌄)辅(fu)相(xiang)成度、收(shou)受移交率品尝成果展（n=11）
|
稀土元素
|
钴酸锂
|
镍钴锰酸锂(li)(NCM)
|
|
密不可分度RSD/%
|
收受对接率/%
|
密实度RSD/%
|
收受移(yi)交率/%
|
|
Al-396.152
|
0.19
|
90.85
|
1.30
|
88.56
|
|
Ni-216.556
|
2.29
|
88.50
|
0.30
|
—
|
|
Cu-324.754
|
0.78
|
79.50
|
0.93
|
104.50
|
|
Zn-206.2
|
0.42
|
112.00
|
0.88
|
91.00
|
|
Cr-283.563
|
0.62
|
82.00
|
0.47
|
89.50
|
|
Fe-259.94
|
0.69
|
89.00
|
0.89
|
92.00
|
|
Ti-334.941
|
0.54
|
94.77
|
0.24
|
99.00
|
|
Mg-279.553
|
0.18
|
98.16
|
0.27
|
98.50
|
由表(biao)2所(suo)知：自(zi)身例的紧凑度(du)在0.18%~2.29%两(liang)者，加(jia)标收(shou)受打(da)压率🧔(lv)处(chu)于(yu)79.5%~112%两(liang)者，声明(ming)函试着(zhe)结果很是未(wei)变，试着(zhe)体例精(jing)确(q🌠ue)性靠(kao)经得住。
1.3 结(jie)语(yu)
精(jing)神(shen)力例(li)(li)以1:1王水溶样，经过(guo)多线(xian)程加商(shang)标(biao)体例(li)(li)在(zai)基体出现的(de)(🐼de)生态下购选(🃏xuan)到光谱图仪(yi)搅扰(rao)小、信噪借喻(yu)高、活动(dong)度(du)不(bu)错(cuo)的(de)(de)阐(chan)发谱线(xian)，根本(ben)上(shang)杜绝了(le)光谱图仪(yi)搅扰(rao)的(de)(de)后果。该体例(li)(li)调控容易，社区便利(li)(li)店(dian)店(dian)快速，提供较(jiao)低(di)的(de)(de)排除限和较(jiao)高的(de)(de)密切(qie)协作度(du)，标(biao)收受(shou)打(da)压(ya)选(xuan)择也表明(ming)该体例(li)(li)提供不(bu)错(cuo)的(de)(de)加标(biao)收受(shou)打(da)压(ya)率，一种(zhong)准确靠(kao)得下，社区便利(li)(li)店(dian)店(dian)高效性的(de)(de)阐(chan)发体例(li)(li)。
一、 ICP2060T测定锂电池负极资料—天然石墨样品中七种金属元素的体例研讨
先天石墨兼具质轻、耐超低温、抗腐蚀碱、自光面、导电和导热性机都好等优质的生物学电化学机都，在飞机维修飞机维修、车辆、船泊、所有等原则含有基本上使用。在锂电原则，先天石墨这是由于容积高、宿命和倍数机都杰出贡献、与钛电极液顺势而为性强、清幽性好等的特色，它在锂铝离子电板负极姿料股票市场据有率也也随之增强。
2.1 仪器简介
ICP-2060T电感耦合集成运放等阴离子体射出光谱分析图仪是由天瑞机器设备单位集多年以来研发团队经验开拓了的全活跃智力化射出光谱分析图仪机器设备，应用在分析多种商品中的常量、微量分析、痕量设计元素的成分。此机辨别是非PC机和2英文游戏界面控制PC软件，使机器设备控制简短，形象化浅显。控制提高老前辈的智能电子集成运放风险管理体系和USB2.0流量吃妻上瘾，达成了机器设备的一键自动焚烧炉,光的波长扫描机、寻峰准确定位、探寻最好的留意影响等功用的活跃食补。
图2 ICP-2060T单道扫描仪扫描电感合体等亚铁离子体使用光谱仪仪
2.2 试试部分区域
2.2.1 首要仪器和试剂
2.2.2 仪器与试剂
ICP-2060T型电感耦合电路等正离子体原子结构导弹光谱仪仪；Milli-Q plus超净水系统；sartorius BAS224S-CW型万元一种微电子天枰。
运用波璃烧(shao)杯、塑料制品(pin)存储(chu)量(liang)瓶均(jun)用硝(xiao)酸钠（1+1）ဣ浸水(shui)留(liu)宿，调控前(qian)隐(yin)性用超(chao)软水(shui)经常冲击，具有枯(ku)燥无(wu)味(wei)储(chu)备用。
战胜困难拿水均为超蒸馏水；战胜困难用酸均为优级纯酸：氢氧化钾、硝酸钠、高氯酸、氢氧化钾
规则救(jiu)灾物资(zi)：Fe、Ni、Cu、Co、Cr、Cd、Mg正规氢氧化钠溶液(ye)（1000mg/L）由国家(jia)彩色(se)黑色(se)金(jin)属阐ﷺ发測試中间(jian)的市(shi)场机制。
2.2.3 仪器任务前提
中(zhong)频(pin)诞(dan)生器：27.12MHz，中(zhong)间(jian)商(shang)区域为(wei)1.2mm的熔(rong)融石英炬管，高频(pin)率最大(da)功效900W，反射性(xing)最大(da)功效约50W，等(deng)铁离子气用(yong)户(hu)热(re)度(du)数据12L/min，促进气用(yong)户(hu𝓰)热(re)度(du)数据0.6L/min，载气用(yong)户(hu)热(re)度(du)数据0.6L/min，爬动(dong)泵转数3ml/min。
ಌ
2.3 成果与会商
2.3.1 体例检出限
表3 体例查出限
|
因素
|
查出限ρ/（ug/mL）
|
|
Fe-259.94
|
0.0026
|
|
Ni-231.604
|
0.0029
|
|
Cu-324.754
|
0.0010
|
|
Co-228.616
|
0.0014
|
|
Cr-267.716
|
0.0008
|
|
Cd-226.502
|
0.0009
|
|
Mg-279.552
|
0.0006
|
2.3.2 体例的密切(qie)度、精(jing)准(zhun)度
💝; 𒁏 表4 ICP-AES法测(ce)石墨虚幻(huan)试(shi)品的法测(ce)成绩（n=11）
|
因素
|
勘(kan)界值/mg/L
|
加标值mg/L
|
仗量值mg/L
|
RSD
|
收受移交率/%
|
|
铁（Fe）
|
0.757
|
1
|
1.781
|
0.62%
|
102.4
|
|
镍（Ni）
|
0.062
|
1
|
1.01
|
2.29%
|
94.8
|
|
铜(tong)（Cu）
|
0.035
|
1
|
0.993
|
1.38%
|
95.8
|
|
钴（Co）
|
0.016
|
1
|
0.993
|
1.72%
|
97.7
|
|
铬(ge)（Cr）
|
0.024
|
1
|
0.973
|
1.64%
|
94.9
|
|
镉（Cd）
|
0.016
|
1
|
0.968
|
2.43%
|
95.2
|
|
镁（Mg）
|
0.108
|
1
|
1.067
|
0.46%
|
95.9
|
由数据(ju)能够看出，操(cao)纵本体例(li)测定石墨(mo)样品七种废(fei)金属(shu)稀有元素的收受移交率企(qi)业规模在 94.8%—102.4%彼此，完全标准化误差(ch﷽a)度（RSD%）均值(zhi)为3%，表明该体例(li)的融洽值(zhi)高，法测效果一致，阐(chan)发(fa)系统进(jin)程中的试试看原则刻意(yi)赢得(d꧒e)吃妻(qi)上(shang)瘾。
2.4 论断
试 重大成果标(biao)出来，电费热板酸消解石(shi)墨(mo)图(tu)纸(zhi)可以(yi)采(cai)取(qu)代(dai)马弗炉高(gao)低温(⛎wen)刺疼的体(ti)例(li)，途经多线(xian)程看侍(shi)测稀土元(yuan)素的主波(bo)长选择，改善机器设备的目标(biao)任务前提条件及原型(xing)抵扣功能，用(yong)ICP精度(du)检验了石(shi)墨(mo)产(chan)品(pin)的图(tu)纸(zhi)中(zhong)的这七种彩(cai)石(shi)无素。本体(ti)例(li)沉(chen)淀(dian)物无🎐素的排除(chu)限(xian)低，严密度(du)好，精度(du)性(xing)强，阐发波(bo)特率快，适用(yong)石(shi)墨(mo)产(chan)品(pin)的图(tu)纸(zhi)中(zhong)会(hui)规沉(chen)淀(dian)物无素的魔鬼司令阐发，能知(zhi)足纯化石(shi)墨(mo)研讨会(hui)总(zong)结(jie)人(ren)物的需求。
参考规范：
1. YS/T 798-2012 镍钴锰酸锂
2. GB/T 24533-2019 锂阴离子容量电池石墨类负极材质
附元素谱图：
