塑料成品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
宣布日期:2020/3/24 9:36:00 点击次数:68328
多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(又称多溴二苯醚,PBDEs)作为一类首要的无机卤素化合物,在家庭用品顶用于阻燃剂,比方:电子电气产物、布艺产物及家具等。研讨植物成果显现,生物堆集性、耐久性和毒性是多溴联苯和多溴联苯醚的首要情况特点,可对人的大脑、肝、肾等器官和神经体系、内排泄体系、生殖体系发生急性或慢性毒性,并影响脑部成长、行动及进修才能。
高效液相色谱仪-质谱仪:配紫外-可见检测器体例(LC-MS/UV),对未知化合物挑选有庞大上风,可普遍利用于资料中有毒无害物资的定性定量阐发。接纳LC 310液相色谱仪,对多溴联苯和多溴联苯醚停止阐发,获得比拟对劲的测试成果。
1、 仪器简介
LC-310高效液相色谱仪是天瑞仪器多年液相色谱研发经历的结晶,具备较高的活络度、分手度和靠得住性。
图1. LC-310高效液相色谱仪表面图
2、尝试局部
2.1 检测道理
电子产物样品经无机试剂萃取后,定容以后,用高效液相色谱仪(配紫外-可见检测器)停止定量检测,以保留时候定性,外标法定量。
2.2首要仪器、装备和耗材
LC-310高效液相色谱-质谱仪:配紫外-瞥见检测器体例(LC-MS/UV):江苏天瑞仪器股分无限公司;
阐发天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯迷信仪器(北京)无限公司);
超声波洗濯器(SK40Y,张家港市神科超声电子无限公司);
多溴联苯规(gui)范品:50mg/ml(国度(du)规(gui)范物资网);
多溴联苯醚规范品:50mg/ml(国(guo)度规范物资网);
甲(jia)苯:HPLC级(默克团体);
二氯甲烷:HPLC级(默(mo)克团体);
正(zheng)己烷:HPLC级(ji)(默克团体);
甲醇:HPLC级(默克(ke)团体);
磷酸二氢钾:阐发纯(国药微生物培养基);
磷酸氢二钠:阐发纯(国药生化试剂)。
2.3议器测试软件目的
色谱柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江苏天瑞仪器股分无限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱温: 35℃;
进样量:20μl;
紫外检测器波长:226nm;
勾当相A:甲醇,勾当相B:缓冲盐(将0.1509g磷酸二氢钾和0.2477g磷酸氢二钠溶于100mL水中)
是
|
A%
|
B%
|
0
|
93
|
7
|
17
|
93
|
7
|
17.001
|
100
|
0
|
25
|
100
|
0
|
表1. 梯度洗脱法式表
3 尝试成果
1,一溴联苯;2,二溴联苯;3,三溴联苯;4,四溴联苯;5,五溴联苯;6,六溴联苯;7,七溴联苯;8,八溴联苯;9,九溴联苯;10,十溴联苯;
图2.多溴联苯规范样品色谱图
1,一溴联苯醚;2,二溴联苯醚;3,三溴联苯醚;4,四溴联苯醚;5,五溴联苯醚;6,六溴联苯醚;7,七溴联苯;8,八溴联苯醚;9,九溴联苯醚;10,十溴联苯醚;
图3.多溴联苯醚规范样品色谱图
4. 小结
本尝(chang🦩)试接纳高效液相(xiang)色谱仪LC 310,体例不变靠得住,线性规模(mo)好,活络度高,能够对塑料成品(pin)中多(duo)溴(xiu)联(lian)苯(ben)和多(duo)溴(xiu)联(lian)苯(ben)醚停止有用的♉定性定量(liang)阐发。
5. 参考文献
[1] GB/T
37638-2019 塑料成品中多溴联苯和多溴二苯醚的测定 高效液相色谱法
相干化合物