1.仪器简介

TIC-600是天瑞仪器经心研发的全塑化通用型、自再生按捺形式的离子色谱仪，可用于检测惯例无机阴阳离子、饮用水消毒副产物、溴酸盐、无机酸、胺等，不只具备普遍、完美、进步前辈的操纵处置才能，同时为用户带来主动化、人道化的仪器操纵休会，可普遍操纵于情况、食物、化工、农业、矿产、电子电器等行业中常量及微痕量离子的检测阐发。

图1. TIC-600离子色谱仪表面图

2.离子色谱在水质检测中的操纵

氯酸盐、亚氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸是罕见消毒副产物。糊口污水及产业废水（如医疗废水）须要投加更高剂量的消毒剂，以到达排放和回用规范，对再生水及地表水的宁静操纵形成潜伏的危险，进而减轻水体的净化。经常使用的消毒剂有液氯、二氧化氯、次氯酸钠、紫外线、氯胺和臭氧。

氯酸盐和亚氯酸盐，首要是新型消毒剂二氧化氯的消毒副产物，其毒理学影响较大，亚氯酸盐能引发植物的溶血性血虚和变性血红卵白血癌，按捺血清甲状腺素的感化，引发胎儿小脑分量降落、神经行动感化缓慢或细胞数降落。氯酸盐是神经、血汗管和呼吸道中毒与甲状腺侵害血虚的诱因之一，其毒性会降落精子的数目和活气。人体皮肤打仗或吸入氯酸钾后，会致使呼吸体系疾病呈现心烦、吐逆、腹泻、皮肤过敏等病症，严峻时会呈现溶血、黄萎病、尿毒症、抽搐、昏倒直至肝肾功效衰竭而死，持久打仗氯酸钾，可引发食欲不振、体重降落，乃至引发癌症，对成人的致死量为 12 g、儿童为 5 g、婴儿为 1 g。植物接收ClO₃^-会按捺植物细胞对 NO₃^-的接收和运输，致使植物缺氮，进而影响植物体的心理、养分和生殖成长。

溴酸盐首要因此臭氧作为消毒剂处置含溴的水所天生的副产物。若原水中含有 Br^-, Br^-，就会被臭氧份子间接氧化天生溴酸盐，或经由进程-OH 氧化天生溴酸盐。溴酸盐可形成水生生物（如大型蚤、裸腹蚤、斑马鱼等）成长速率变慢、勾当受按捺或灭亡率增添。因其可引发尝试植物肾脏细胞肿瘤，且有遗传毒性，故溴酸盐被国际癌症研讨机构定为 2B 级(较高致癌能够性)的潜伏致癌物。一个体重 70 kg 的成年人，天天饮水 2 L，当溴酸盐浓度为45 μg/L、0.5 μg/L 和 0.05 μg/L 时，则毕生致癌率为 10^-4、10^-5 和 10^-6，致癌危险较大。

二氯乙酸（DCAA）和三氯乙酸（TCAA）首要是氯化消毒副产物中卤乙酸类的代表。TCAA具备致畸感化，DCAA 也被美国情况掩护局的宁静水法列为可疑致癌物。卤乙酸已被证明对嗫齿类植物有致癌、致畸变、致渐变感化，致癌危险大大高于别的消毒副产物的总和，有研讨标明，卤乙酸的致癌危险占消毒副产物总致癌危险的 91.9%以上。

以后饮用水品质题目愈来愈受正视，各地也不时爆出水质净化题目，使得当局局部及各地水质监控、自来水供给厂愈来愈正视水质检测，而饮用水中Br^-、BrO₃^-、ClO₂^-、ClO₃^-、二氯乙酸、三氯乙酸等阴离子含量的几多，间接影响自来水水质，已成为水质检测的惯例科目。

离子色谱仪TIC-600因具备检出限低、精确度高、经济合用、操纵简练便利等长处，可普遍操纵于饮用水中阴离子含量的检测。

3.操纵实例

3.1 离子色谱法测定水中Br^-、ClO₂^-、ClO₃^-三种阴离子

3.1.1 参考规范 GB/T5750.10-2006（糊口饮用水中Br^-、ClO₂^-、ClO₃^-的测定）

3.1.2 合用规模 合用于糊口饮用水及水源中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的测定

3.1.3尝试局部

3.1.3.1试剂及仪器

淋洗液：碳酸氢钠[C(NaHCO₃)=1.7mmol/l]-碳酸钠[C(Na₂CO₃)=1.6mmol/l]：称取0.1428g碳酸氢钠和0.1908g碳酸钠，溶于超纯水并浓缩到1L。（国药团体化学试剂无限公司）

溴化物标(biao)(biao)液(ye)（1000μg/𝔍ml），氯酸盐(yan)标(biao)(෴biao)液(ye)（1000μg/ml），亚氯酸盐(yan)标(biao)(biao)液(ye)（1000μg/ml）（国(guo)度规范物资中间）

离子色谱仪（TIC-600，江苏天瑞仪器股分无限公司），BS 224S电子天平（赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司，0.1mg）；SHZ-D型轮回水式真空泵（巩义市予华仪器无限公司）；移液枪（德国普兰德，10-100uL、100-1000uL）；0.22μm微孔滤膜（上海安谱），溶剂抽滤装配（津腾尝试装备无限公司）

尝试所(suo)(suo)用水(shui)均(ju𓆉n)为(wei)超(chao)纯水(shui)（电(dian)阻(zu)率达18.25MΩꦿ·cm），所(suo)(suo)用器(qi)皿均(jun)用超(chao)纯水(shui)洗濯并浸泡(pao)留宿。（A-10超(chao)纯水(shui)机，美国(guo)密理(li)博(bo)）

3.1.3.2 尝试进程

样品预处置：

将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除混浊杂质，对硬度高的水样，须要时可经阳离子互换树脂，再经0.22μm微孔滤膜过滤，对含无机物的河水等地表水样，可先经C18柱过滤撤除。

样品经预处置后注入离子色谱仪进样体系，记实峰高或峰面积。

标液配制：

别离移取必然量的溴化物标液（1000μg/ml）、亚氯酸盐标液（1000μg/ml）、

氯酸盐标液（1000μg/ml）至100ml玻璃容量瓶，设置装备摆设成浓度以下表1所示系列夹杂标液。

 表1.夹杂标液浓度

图2. ClO₂^-、Br^-、ClO₃^-三种阴离子规范曲线图

3.1.3.3尝试数据

1. 样品加标收受接管率

将自来水样品别离加标差别浓度，而后将每份样品的样品溶液进样测定，按照测试成果计较加标收受接管率，具体数据见表2、表3。

表2.自来水样品加标收受接管率数据

表3.河水样品加标收受接管率数据

由数据可知，离子色谱法测试水中Br^-、ClO₂^-、ClO₃^-三种阴离子精确度高，最小检出浓度低，体例简略快速，完整知足环保行业对水中Br^-、ClO₂^-、ClO₃^-三种阴离子检测的需要。

3.2 离子色谱法测定水中BrO₃^-离子

3.2.1参考规范 GB/T5750.10-2006（糊口饮用水中溴酸盐的测定）

3.2.2 合用规模 合用于糊口饮用水及水源中亚氯酸盐、氯酸盐、溴离子的测定

3.2.3尝试局部

3.2.3.1 试剂及仪器

淋洗液：碳酸氢钠[C(NaHCO₃)=1.7mmol/l]-碳酸钠[C(Na₂CO₃)=1.6mmol/l]：称取(qu)0.1428g碳(tan)酸氢钠和(he)0.1908g碳(ဣtan)酸钠，溶于超纯水(shui)并浓缩到1L。（国药团体化学试(shi)剂无限✅公司）

溴(xiu)酸盐(yan)标液（1000μg/ml）（国度规范物资中间）

离子色谱仪（TIC-600，江苏天瑞仪器股分无限公司），BS 224S电子天平（赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司，0.1mg）；SHZ-D型轮回水式真空泵（巩义市予华仪器无限公司）；移液枪（德国普兰德，10-100uL、100-1000uL）；0.22μm微孔滤膜（上海安谱），溶剂抽滤装配（津腾尝试装备无限公司）

尝试(shi)所(suo)用(yong)水(shui)均为超(chao)(chao)纯(chun)水(shui)（电阻率(lv)达18.2☂5MΩ·cm），所(suo)用(yong)器皿(min)均用(yong)超(chao)(chao)纯(chun)水(🐲shui)洗濯并浸(jin)泡留宿。（A-10超(chao)(chao)纯(chun)水(shui)机，美国密(mi)理(li)博）

3.2.3.2 尝试进程

样品预处置：

将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除混浊杂质，对硬度高的水样，须要时可经阳离子互换树脂，再经0.22μm微孔滤膜过滤，对含无机物的河水等地表水样，可先经C18柱过滤撤除。水中氯离子对BrO₃^-离子测定发生影响，样品需经固相萃取柱Ag柱过柱处置以撤除Cl离子。

样品经预处置后注入离子色谱仪进样体系，记实峰高或峰面积。

标液配制：

    移取必然量的溴酸盐标液（1000μg/ml），设置装备摆设成浓度为10μg/ml的溴酸盐储蓄液，再别离移取0ml、0.1ml、0.2ml、0.5ml、1.0ml的10μg/ml的溴酸盐储蓄液至100ml玻璃容量瓶，并加超纯水定容，配制成0μg/l、10μg/l、20μg/l、50μg/l、100μg/l的系列规范溶液，以下图3 为BrO₃^-离子规范曲线图。

图3. BrO₃^-离子规范曲线图

1.样品加标收受接管率

将自来水样品、河水样品别离加标差别浓度，而后将每份样品的样品溶液进样测定，而后按照测试成果计较加标收受接管率，具体数据见表4。

表4. 自来水及河水样品加标收受接管率数据

3.2.4论断

由尝试数据可知，离子色谱法测试水中BrO₃^-阴离子精确度高，检出浓度低，体例简略快速，完整知足环保行业对水中BrO₃^-离子检测的需(xu)要。

3.3 离子色谱法测定水中二氯乙酸、三氯乙酸

3.3.1参考规范 GB/T5749-2006（糊口饮用水卫生规范）

3.3.2 合用规模 合用于糊口饮用水及水源中二氯乙酸、三氯乙酸的测定

3.3.3尝试局部

3.3.3.1 试剂及仪器

淋洗液：碳酸氢钠[C(NaHCO₃)=3mmol/l]-碳酸钠[C(Na₂CO₃)=3mmol/l]：称取0.252g碳(tan)酸(suan)氢钠(na)和(he)0.3018g碳(tan)酸(♔suan)钠(na)，溶于超纯(chun)水并浓(nong)缩到1L。（国药团(t♊uan)体化学(xue)试剂无限公司厂家）

🌄 二氯(lv)乙酸、三氯(lv)乙酸标液（1000μg/ml）（国度规范(fan)物(wu)资中间）

离子色谱仪（TIC-600，江苏天瑞仪器股分无限公司），BS 224S电子天平（赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司，0.1mg）；SHZ-D型轮回水式真空泵（巩义市予华仪器无限公司）；移液枪（德国普兰德，10-100uL、100-1000uL）；0.22μm微孔滤膜（上海安谱），溶剂抽滤装配（津腾尝试装备无限公司）

尝试所(suo)用(yong)水均为(wei)超纯水（电阻率达18.25MΩ·cm），所(suo)用(yong)器(qi)皿均用(yong)超纯水洗濯并浸泡留宿。（A-10超纯水机，美(m💃ei)国密(mi)理博）

3.3.3.2 尝试进程

样品预处置：

将水样经0.22μm微孔滤膜过滤除混浊杂质，对硬度高的水样，须要时可经阳离子互换树脂，再经0.22μm微孔滤膜过滤，对含无机物的河水等地表水样，可先经C18柱过滤撤除。另水中氯离子对二氯乙酸离子测定发生影响，样品需经固相萃取柱Ag柱过柱处置以撤除Cl离子。

样品经预处置后注入离子色谱仪进样体系，记实峰高或峰面积。

标液配制：

    移取必然量的二氯乙酸标液（1000μg/ml）、三氯乙酸标液（1000μg/ml），设置装备摆设成的二氯乙酸（浓度为10μg/ml）、三氯乙酸（浓度为5.0μg/ml）夹杂储蓄液，再别离移取0ml、1.0ml、2.0ml、5.0ml、10.0ml的10μg/ml的二氯乙酸、三氯乙酸夹杂储蓄液至100ml玻璃容量瓶，并加超纯水定容，配制成二氯乙酸、三氯乙酸系列夹杂规范溶液，以下图4 为二氯乙酸、三氯乙酸离子规范曲线图。

 表5.二氯乙酸、三氯乙酸夹杂标液浓度

图4. 二氯乙酸、三氯乙酸规范曲线图

1.样品加标收受接管率

将自来水样品、河水样品别离加标差别浓度二氯乙酸、三氯乙酸，而后将每份样品的样品溶液进样测定，而后按照测试成果计较加标收受接管率，具体数据见表6。

表6. 自来水及河水样品加标收受接管率数据

图5. 自来水样品二氯乙酸、三氯乙酸加标谱图