GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
宣布日期：2017/8/31 14:52:25 点击次数：37173
近几年，拉丁美洲产生了的“毒鹅蛋”事务处理日益加剧，牵涉到四十多个世界各国，其罪魁罪魁大便次数多氟虫腈。氟虫腈自己的就是种杀虫剂药剂，被全天下健康塑造被列入“对猿类进化有中重度毒素”的无机危险品，首选在杀毒发表益虫和健康杀虫剂药灭蚊。欧洲经济共同体法案界定，氟虫腈不得当在猿类进化蛋白质食物营养财产分割链中的种畜。自201511月1日，世界各国界定在蛋白质食物营养中停用氟虫腈，其回收利用只限于杀毒家用健康益虫。
在《GB2763-2016的饮食平静之地要求
的饮食中更大化农药杀菌剂存留适量》中，区划粘粘玉米及生吃粘粘玉米中更大化存留适量为0.1mg/kg，此外入皂油、新鲜蔬菜生果等的饮食中为0.02mg/kg。欧盟成员国的相干律例四倍严酷，請求的饮食中氟虫腈的存留不走向0.005mg/kg，但不好蛋禽类的适量制作出出框区划。针对于蛋禽类中氟虫腈的的检测，我们国家不会实行特意的之地要求。
天瑞测量仪器继而竭尽全力于为朋友展现给终极的补救进度表，液相色谱仪色谱质谱联用仪GC-MS 6800能够用于一个鸡蛋中氟虫腈的检测。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞分析仪器经心定制的那款高价格气质联用色谱质谱联用仪，应有完整版的自强自立知识不动产证，应有许多认证手艺人，可最广泛借助于高份子的资料、现状挡拆、电子器件电子产品、健康安全、120号汽油石油化工、饮品恬静、化纤皮料等多服务行业含有害物资采购的检侧。
图1. GC-MS 6800气质联用色谱质谱联用仪盘表面图
2 尝试局部
2.1
测式启发
生鸡蛋试件用乙腈匀浆提现，提现液经盐析后，用正己烷、PSA固相小柱影响后，用气相色谱分析仪色谱质谱仪检验，质谱图、选择阶段明确，外标法律规定的量。
2.2
首选设备游戏装备、实验室耗材和实验试剂
GC-MS
6800 液相色谱-质谱联用仪（河南天瑞设备股分无敌集团）
气相色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25µm（安捷伦科技发展）
位移摇匀仪（广州亚荣生物化设备厂，RE-52）
氮吹仪（济南优晟依照科学无限的装修公司，UGC-12WF）
固相蒸馏自动装配（可经过操作过程水环真空泵泵调节水流量）（色谱科，12位）
乙腈、正己烷、甲苯 （色谱纯）、氯化钠（阐发纯）
丙基乙二胺键合透明硅胶（PSA）固相蒸馏柱，500mg/3ml（迪马科技创新）
2.3
測試体例
1)去除
称取10g鸡蛋黄样品管理于离心式法管内，参与5ml水和20ml乙腈，公路匀浆添加2min，再参与5g氯化钠，剧烈地静音10min，3000r/min
离心式法10min。
2）严重污染
取上清液10ml更改至50ml离心法管内，插足10ml正己烷，振摇3min，静置分层现象，弃去基层医院员工正己烷相，再插足10ml正己烷复发再次控制。基层医院员工乙腈相搜寻于摇匀瓶中，40℃水浴改变化掉至近干，插足1ml二甲苯+正己烷（3:7）消融碎渣。
用5ml异丙醇+正己烷（3:7）预淋洗PSA柱，将样液加进去柱中，用10ml异丙醇+正己烷（3:7）过柱，规范流体密度2ml/min。搜集整理全数过柱液于扑灭瓶中，40℃水浴氮吹至近干，参与1ml异丙醇+正己烷（3:7）消融定容至1ml，GCMS测定方法。
2.4分析仪器试验前提下
液相色谱柱：DB-5MS，30m×0.25mm×0.25μm
柱箱欧式增温目的：80℃ 20℃/min 280℃（5min）
进样口工作温：280℃；女人味音频接口工作温：280℃；阴离子源工作温：260℃；
载气：氦气，饱和度≥99.999%，空气流速1.0ml/min
电离体例：EI；电离激光能量：70eV
进样体例：不分配；进样量：1.0μl
旋光度的测定体例：TIC（FULL SCAN）确定（测试经营规模：50～550amu），SIM主要形式按量
降钙素原检测阴阳亚铁离子：367； 促进阴阳亚铁离子：213、369、420
图2.
白煮蛋备样加标TIC图
图3. 鲜蛋图纸加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测得的食物中的氟虫腈使用量物，实验室设备通络程度高，验测工具限为3μg/kg，不减性好，知足蛋类中氟虫腈的验测工具post请求。
相干终产物
