N-甲基(ji)吡咯(ge)烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)首要利用于聚(ju)合反映的(de)溶剂(ji)(如(ru)聚(ju)酰胺、聚(ju)酰亚胺、聚(ju)脲烷等)、🤡分解纤维(wei)的(de)纺丝溶剂(ji)、功效(xiao)性(xing)树脂(zhi)加工成膜的(de)溶剂(ji),罕见(jian)的(de)例(li)子是芳纶纤维(wei)的(de)分解进程中利用NMP作为反利用溶剂(ji)。
NMP对眼睛、皮肤(fu)及呼吸(xi)(xi)道具备(bei)安慰性(xing),还能促使其(qi)余毒(du)素(su)进入(ru)(ru)(ru)体(ti)内,食入(ru)(ru)(ru)或(huo)吸(xi)(xi)入(ru)(ru)(ru)会激发头痛、眩(xuan)晕、神(shen)经紊(wen)乱和恶心(xin),持久打仗可(ke)致使中枢神(shen)经体(ti)系性(xing)能妨碍,引发各器官的(de)(de)病变。NMP已作(zuo)为一种(zhong)高度(du)存(cun)眷物资(SVHC)被欧盟参(can)加REACH律例候(hou)选物资清单,同年国际环保纺织协会在(zai)生态(tai)纺织品(pin)规范中也插手了(le)“溶剂残留(liu)物”NMP的(de)(de)检测(ce)。这(zhei)就须要纺织皮革收支口企业及相干检测(ce)机构主(zhu)动(dong)存(cun)眷纺织品(pin)中的(de)(de)N-甲基吡咯烷酮,尽快破解输出国在(zai)商业中的(de)(de)手艺规范请求(qiu),完(wan)成(cheng)纺织行业的(de)(de)可(ke)延续成(chen𒁏g)长,掩护我国出口。
天瑞仪器一向(xiang)努力于为客(ke)户供ဣ给更(geng)完美的处🍷置(zhi)计划,气相色谱(pu)质谱(pu)联用仪GC-MS 6800可用于NMP的测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天(tian)瑞仪器经心打造的一款高(gao)性价比气相色谱(pu)质谱꧂(pu)联用仪,具(ju)备完整的自(zi)立(li)常识产权,具(ju)备多项专利手艺,可普遍利用于高(gao)份子(zi)资料、情况掩护、电子(zi)电器、医(yi)药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中(zhong)有害物资的检(jian)测。
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图1 GC-MS 6800气质联(lian)用🃏(yong)色谱质谱联(lian)用(ꦏyong)仪(yi)容仪(yi)表(biao)面(mian)图
2.1 测试体例
取代表性(xing)样(yang)品(pin),将其剪碎(sui)至5mm×5mm以下,混匀。称取0.5g样(yang)品(pin)于(yu)平底烧瓶中,插(cha)手20ml乙(yi)酸乙ꦦ(yi)酯,超(chao)声萃取30min后,冷却至室温。用0.45μm针式滤头过滤落后GCMS阐(chan)发检测。按(an)照保留时候和特点离(li)子品(pin)貌比(bi)定(ding)性(xing),外🦩(wai)标法定(ding)量。
2.3 首要仪(yi)器(qi)装备、耗材和(he)试(shi)剂
GC-♛MS 6800 气相色谱质(zhi)谱联用仪配EI源(江苏天瑞仪器🧔股分无(wu)限公司)
乙酸(suan)乙酯(色谱纯,Merck)
规范品(pin):N-甲基(ji)吡咯烷酮(纯度98%以上,百灵(ling🐽)威(wei))。用乙(yi)酸乙(yi)酯配(pei)到所(suo)需(🔜xu)浓度。
氦气:纯度≥99.999%(氛围化(hua)工)。
2.4仪器(qi)测试(shi)前提(ti)
色(se)谱柱(zhu):Agilent DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱(z♕hu)流(liu)量: 1.0ml·min-1
进样(yang)体(ti)例:脉🥀冲不分(fen)流(liu)进样(yang),脉冲压力(li)15psi,不分(fen)流(liu)时候(hou)1min,分(fen)流(liu)比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度回升至(zhi)250℃,坚持5min
进样口温(wen)度:250℃
气(qi)质接口温度:250℃
离子源温(wen)度(du):250℃
溶剂切除时候(hou):4min
扫(sao)描(miao)形(x🔯ing)式:FULL 🐟或SIM 扫(sao)描(miao)规模:40-300
定(ding)量(liang)离子(zi)99,帮助(zhu)定(ding)性离子ꦛ(zi):98、44
图(tu)2. N-甲基吡(bi)咯烷酮(NMP)总离子(zi)流色(se)谱图(tu)
图(tu)3. N-甲基吡咯烷酮(tong)(NMP)质谱(pu)图(tu)
3 小结
本体例接纳超(chao)声萃取(qu)的(de)前处置体例,气相色谱(pu)质谱(pu)联用仪(yi)GC-MS 6800停止检测(ce)(ce),外标法定量(liang),体例不(bu)变靠得住,方针物线性(xing)规模(mo💙)杰出,活络度高(gao),有很(hen)好的(de)重现性(xing),用户可用于产物资(zi)量(liang)监(jian)测(ce)(ce)。
参照期刊论文:
1 李(li)(li)淳(chun),李(li)(li)天宝,易碧(bi)华等. 气(qi)相色谱(pu)(pu)-质谱(pu)(pu)联用法测(ce)定(ding)纺织品中的N-甲(jia)🐠基吡咯烷酮(tong)[J]. 中国纤检(jian). 2013年9月下:76-78.
2 王良(liang)贵(gui).PU革中N-甲基(ji)吡(bi🤡)咯烷酮残留量阐发[J🥃].广(guang)州化工,2015,43(8):140-143.
3 古小明.急性N-甲基(j𓄧i)吡(bi)咯烷酮中毒的临床(chuang)阐(chan)发[J].职业与安康,20♒11,27(4):412-414.