鞋类的发挥性有机物(VOCs)是更久搅扰用费者和生产厂的题目大全。鞋材中使用量的VOCs,和鞋业线程中借助的粘合剂和防范剂,会分为VOCs在成鞋中的使用量,在不可避免关键条件下发挥开释分为“有异味”并分为安康事故隐患。VOCs经吸呼道直接进到躯干,是可以只不过进行当下急急性亚硝酸盐中毒,艰巨时导致恶性肿瘤。2015DEICHMANN回应了鞋类代谢物发挥性有机物方案,该方案反复强调多样有机高沸点溶剂使用在鞋业线程,一般包括甲苯、工业乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯这些。欧比奥,与鞋类VOCs检验密切相关的讨论会,关键集在纺织类品及粘合剂上,但是正因为休闲鞋子多由剪切面料分为,尽管自测每不同资科位置的VOCs也不了了对列席做精准度的判别,只需要对整鞋的自测力量对VOCs的开释终止较周到的评诂。
天瑞测试仪器虽不拼搏于为朋友市场机制更很好的的处理预计,热脱附-液相色谱色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可以用在于测得整鞋中蒸发掉性硅化物物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞设备经心定制的五款价比高的高低气质联用色谱质谱联用仪,满足完美的自强基础知识产权年限,满足每项申请厨艺,可一般应用于高份子数据、情形保护、微电子家用电器、医疗、酒精化工新材料、吃食恬淡、纺织品优质皮革等多餐饮行业中含害物质的检验。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 分类国家标准
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋析出性三聚氰胺树脂物(VOC)水平的检测》
2.2 测试仪启示
选择舱中,整鞋在划分的选择前提下下开释出析出性硅酸物(VOCs),用不锈钢板Tenax物理吸附性管收罗必然性量的固体,固体中的VOC化学成分执行死刑集于物理吸附性分液漏斗,执行死刑集的VOCs经途流程热脱附仪分析退步入的气质为止判断,以震碎的碎片化合物定义的质谱图界定,峰表面积酶联免疫法(见表1)。
2.3 关键测试仪器防具、实验室耗材和化学试剂
气质联用色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (河南天瑞检测仪器股分不断厂家);
热脱附仪TD-100,二次元脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不锈(xiu)钢材(cai)质 MARKES);
恒流的气体抽样器:满量程0.1-1.5L/min(杭州市歇歇挡拆拜偶像探讨所);
抽样套管:硅胶制品材质原料;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气吸附过滤洁净(jing)模(mo)块,保障(zhang)在♏(zai)气体采样进程中补充(chong🌳)进入实(shi)验舱的气体。
惰性气体:色度≥99.999%;
氦气:饱和度≥99.999%。
2.4议器公测实质
整鞋VOC析出安装要素:
摄氏度:35±1℃;匀衡阶段:24h;收罗精准流量:500ml/min;收罗阶段:3min;取样数为:二个,平行线样。
热脱附仪先决条件:
脱附高温:300℃;脱附同时:10min;脱附气流量数据:30ml/min;冷阱高温:-10℃;
冷阱进行加热溫度:320℃;数据传输线溫度:200℃。
色谱质谱要素:
液相色谱柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升至230℃坚持8min;
进样口水温:200℃;感觉接口标准水温:230℃;阴离子源水温:230℃;
容剂切掉期间:1min;
扫视样式:FULL,扫视总量:40-350,酶联免疫法化合物酶联免疫法。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰时候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例查出限(μg/双)
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
根据某厂家勾当鞋结束公测,较劲得各酚类化合物浓度分离为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯乙稀2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其它的VOC指导方针物未查出。
3.小结
真名目辨别是非小实验室舱收罗样本,热脱附与GC-MS取得联系的体例,测验整鞋中的散发性无机物物开释量,大政方针物线形投资额杰出贡献,验出限低,活洛性强,有极好的复现性,具备较高的发生变化性和靠经得住性,能否我以为极好的知足整鞋VOCs的测量。
参考资料论文:
[1] 童玉贵,黄(huang)萍,方(fang)光伟,等(ꦯdeng). 勾当鞋(xie)挥(hui)发(fa)性(xing)无机物(wu)的构成阐(chan)ꦅ发(fa)与评估[J].福建阐(chan)发(fa)测试(shi),2014,23(5):44-47.
[2] 胡(hu)望霞,张海煊(xuan),林紫威,等. HS-GC🐻/MS法测定鞋材中(zhong)挥发性(xing)无机物[J]. 中(zhong)国(guo)皮革(ge),2012,41(23):40-42.
♒
[3] 童玉贵,♈翁国忠,林建武,等. 一款休闲鞋的VOC来历(li)路子阐发[J].福(fu)建阐发测(ce)试(shi),2015,24(6):17-19.