鞋类的醛类性硅化物物(VOCs)是更久搅扰要花费者和厂商的小题目。鞋材中残余的的VOCs,和鞋业发展中利于的胶粘剂和代理剂,会组合VOCs在成鞋中的残余的,在根本关键性条件下醛类开释组合“刺鼻味道”并组合安康安全风险。VOCs经喘气道间接的进去人体内,应该其实发生的几种急萎缩性种毒,繁重时造成肠癌。2012年DEICHMANN回应了鞋类货物醛类性硅化物物指导书,该指导书明确指出几种硅化物石油醚于鞋业发展,涉及到甲苯、甲醇、丁酮、环己酮、二甲苯等一下。欧比奥,与鞋类VOCs加测关于的研究,关键性碰面在针织服装品及胶粘剂上,但是是因为鞋多由铺贴面料组合,纵使考试每却别資料布局的VOCs也不了对所有做准确的辨认,若是对整鞋的考试特性对VOCs的开释开始较周详的风险评估。
天瑞机器设备向来的努力于为客人总需求更高品质的治理打算,热脱附-液相色谱仪色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可以用于测定方法整鞋中易发挥性三聚氰胺树脂物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞检查测量仪器经心建设的1款高性比价色谱色谱质谱联用仪,拥有详细的立志小常识土地产权,拥有多实用新型活儿,可大部分利用于高份子个人信息、具体情况保护、智能机械、药业、丁烷气体化工环保、饮品恬静、化纤真皮等多制造行业中含害物资供应的检查测量。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 学习原则
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋甲醛释放性有机物物(VOC)水分含量的校正》
2.2 公测理由
试舱中,整鞋在划界的试基本原则下开释出挥发掉性三聚氰胺树脂物(VOCs),用装饰管Tenax活性炭活性炭吸附管收罗充分条件比热容的其他废气,其他废气中的VOC营养成分执行死刑集于活性炭活性炭吸附分液漏斗,执行死刑集的VOCs所经系统进程热脱附仪查摆问题技术落后入仪态中断测定法,以残片亚铁离子具有的质谱图定性分析,峰大小一定量(见表1)。
2.3 关键医疗仪器设备、材料和微生物培养基
气相色谱仪色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (河北天瑞设备股分无限升级总部);
热脱附仪TD-100,二次脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);
恒流乙炔气采集器:满量程0.1-1.5L/min(东莞市歇歇保护迷信活动研究讨论所);
监测管:蛙胶材質;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气吸附过(guo)滤洁净模块,保障在气体采样(yang)进程中(zho෴ng)补充(chong)进入🔯实(shi)验舱的气体。
N2:纯净度≥99.999%;
氦气:纯净度≥99.999%。
2.4检测仪器测试英文原则
整鞋VOC析出零件基础:
温暖:35±1℃;均匀那时间:24h;收罗水流量:500ml/min;收罗那时间:3min;抽样数量:多个,平级样。
热脱附仪前提下:
脱附温差:300℃;脱附当时:10min;脱附气精准流量:30ml/min;冷阱温差:-10℃;
冷阱电加热摄氏度:320℃;传输数据线摄氏度:200℃。
色谱质谱条件:
离子交换柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升至230℃坚持8min;
进样口水温:200℃;风格端口水温:230℃;亚铁离子源水温:230℃;
相转移催化剂去除当时:1min;
阅读器手段:FULL,阅读器大规模:40-350,化学发光法阴离子化学发光法。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰时候(hou)min
|
特点离子
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例验出限(μg/双)
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
根据某项目勾当鞋中止测试软件,比较得各类物质含水量离别时为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他的书VOC方针政策物未验出。
3.小结
真实身份目容忍小检测舱收罗土样,热脱附与GC-MS聯系的体例,检验整鞋中的甲醛释放性有机物物开释量,战略方针物线型大小十隹,检测出限低,舒经值高,有最好的重新性,应有较高的变了性和靠得下性,可以或最好的知足整鞋VOCs的测定法。
借鉴论文论文参考文献:
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