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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:49534
鞋类的醛类性硅化物物(VOCs)是更久搅扰要花费者和厂商的小题目。鞋材中残余的的VOCs,和鞋业发展中利于的胶粘剂和代理剂,会组合VOCs在成鞋中的残余的,在根本关键性条件下醛类开释组合“刺鼻味道”并组合安康安全风险。VOCs经喘气道间接的进去人体内,应该其实发生的几种急萎缩性种毒,繁重时造成肠癌。2012年DEICHMANN回应了鞋类货物醛类性硅化物物指导书,该指导书明确指出几种硅化物石油醚于鞋业发展,涉及到甲苯、甲醇、丁酮、环己酮、二甲苯等一下。欧比奥,与鞋类VOCs加测关于的研究,关键性碰面在针织服装品及胶粘剂上,但是是因为鞋多由铺贴面料组合,纵使考试每却别資料布局的VOCs也不了对所有做准确的辨认,若是对整鞋的考试特性对VOCs的开释开始较周详的风险评估。    天瑞机器设备向来的努力于为客人总需求更高品质的治理打算,热脱附-液相色谱仪色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可以用于测定方法整鞋中易发挥性三聚氰胺树脂物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞检查测量仪器经心建设的1款高性比价色谱色谱质谱联用仪,拥有详细的立志小常识土地产权,拥有多实用新型活儿,可大部分利用于高份子个人信息、具体情况保护、智能机械、药业、丁烷气体化工环保、饮品恬静、化纤真皮等多制造行业中含害物资供应的检查测量。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 学习原则 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋甲醛释放性有机物物(VOC)水分含量的校正》 2.2 公测理由 试舱中,整鞋在划界的试基本原则下开释出挥发掉性三聚氰胺树脂物(VOCs),用装饰管Tenax活性炭活性炭吸附管收罗充分条件比热容的其他废气,其他废气中的VOC营养成分执行死刑集于活性炭活性炭吸附分液漏斗,执行死刑集的VOCs所经系统进程热脱附仪查摆问题技术落后入仪态中断测定法,以残片亚铁离子具有的质谱图定性分析,峰大小一定量(见表1)。 2.3 关键医疗仪器设备、材料和微生物培养基 气相色谱仪色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (河北天瑞设备股分无限升级总部); 热脱附仪TD-100,二次脱附(MARKES);

Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);

恒流乙炔气采集器:满量程0.1-1.5L/min(东莞市歇歇保护迷信活动研究讨论所); 监测管:蛙胶材質;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气吸附过(guo)滤洁净模块,保障在气体采样(yang)进程中(zho෴ng)补充(chong)进入🔯实(shi)验舱的气体。

N2:纯净度≥99.999%; 氦气:纯净度≥99.999%。 2.4检测仪器测试英文原则 整鞋VOC析出零件基础: 温暖:35±1℃;均匀那时间:24h;收罗水流量:500ml/min;收罗那时间:3min;抽样数量:多个,平级样。 热脱附仪前提下: 脱附温差:300℃;脱附当时:10min;脱附气精准流量:30ml/min;冷阱温差:-10℃; 冷阱电加热摄氏度:320℃;传输数据线摄氏度:200℃。 色谱质谱条件: 离子交换柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升至230℃坚持8min;

进样口水温:200℃;风格端口水温:230℃;亚铁离子源水温:230℃; 相转移催化剂去除当时:1min; 阅读器手段:FULL,阅读器大规模:40-350,化学发光法阴离子化学发光法。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出峰时候(hou)min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例验出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

根据某项目勾当鞋中止测试软件,比较得各类物质含水量离别时为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他的书VOC方针政策物未验出。  

3.小结

    真实身份目容忍小检测舱收罗土样,热脱附与GC-MS聯系的体例,检验整鞋中的甲醛释放性有机物物开释量,战略方针物线型大小十隹,检测出限低,舒经值高,有最好的重新性,应有较高的变了性和靠得下性,可以或最好的知足整鞋VOCs的测定法。

 

借鉴论文论文参考文献:

[1] 童玉贵,黄萍,方光伟,等(deng). 勾当鞋挥发(fa)꧂性(xing)无机物(wu🔜)的构成阐(chan)发(fa)与评估[J].福建阐(chan)发(fa)测试,2014,23(5):44-47.

[꧂2] 胡望(wang)霞,张海煊(xuan),林紫威,等. HS-GC/MS法测(ce)定鞋材中(zhong)挥发(fa)性无(wu)机物(wu)[J]. 中(zhong)国皮(pi)革,2012,41(23):40-42. 

[3] 童玉贵,翁国忠,林建武(wu💧),等. 一(yi)款休闲(xian)鞋的VOC来历路子阐发(fa)[J].福建阐发(fa)测试,2015,24(6):1🌱7-19. 

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