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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:50561
鞋类的发挥性有机物(VOCs)是更久搅扰用费者和生产厂的题目大全。鞋材中使用量的VOCs,和鞋业线程中借助的粘合剂和防范剂,会分为VOCs在成鞋中的使用量,在不可避免关键条件下发挥开释分为“有异味”并分为安康事故隐患。VOCs经吸呼道直接进到躯干,是可以只不过进行当下急急性亚硝酸盐中毒,艰巨时导致恶性肿瘤。2015DEICHMANN回应了鞋类代谢物发挥性有机物方案,该方案反复强调多样有机高沸点溶剂使用在鞋业线程,一般包括甲苯、工业乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯这些。欧比奥,与鞋类VOCs检验密切相关的讨论会,关键集在纺织类品及粘合剂上,但是正因为休闲鞋子多由剪切面料分为,尽管自测每不同资科位置的VOCs也不了了对列席做精准度的判别,只需要对整鞋的自测力量对VOCs的开释终止较周到的评诂。    天瑞测试仪器虽不拼搏于为朋友市场机制更很好的的处理预计,热脱附-液相色谱色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可以用在于测得整鞋中蒸发掉性硅化物物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞设备经心定制的五款价比高的高低气质联用色谱质谱联用仪,满足完美的自强基础知识产权年限,满足每项申请厨艺,可一般应用于高份子数据、情形保护、微电子家用电器、医疗、酒精化工新材料、吃食恬淡、纺织品优质皮革等多餐饮行业中含害物质的检验。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 分类国家标准 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋析出性三聚氰胺树脂物(VOC)水平的检测》 2.2 测试仪启示 选择舱中,整鞋在划分的选择前提下下开释出析出性硅酸物(VOCs),用不锈钢板Tenax物理吸附性管收罗必然性量的固体,固体中的VOC化学成分执行死刑集于物理吸附性分液漏斗,执行死刑集的VOCs经途流程热脱附仪分析退步入的气质为止判断,以震碎的碎片化合物定义的质谱图界定,峰表面积酶联免疫法(见表1)。 2.3 关键测试仪器防具、实验室耗材和化学试剂 气质联用色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (河南天瑞检测仪器股分不断厂家); 热脱附仪TD-100,二次元脱附(MARKES);

Tenax吸附管 (不锈(xiu)钢材(cai)质 MARKES);

恒流的气体抽样器:满量程0.1-1.5L/min(杭州市歇歇挡拆拜偶像探讨所); 抽样套管:硅胶制品材质原料;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气吸附过滤洁净(jing)模(mo)块,保障(zhang)在♏(zai)气体采样进程中补充(chong🌳)进入实(shi)验舱的气体。

惰性气体:色度≥99.999%; 氦气:饱和度≥99.999%。 2.4议器公测实质 整鞋VOC析出安装要素: 摄氏度:35±1℃;匀衡阶段:24h;收罗精准流量:500ml/min;收罗阶段:3min;取样数为:二个,平行线样。 热脱附仪先决条件: 脱附高温:300℃;脱附同时:10min;脱附气流量数据:30ml/min;冷阱高温:-10℃; 冷阱进行加热溫度:320℃;数据传输线溫度:200℃。 色谱质谱要素: 液相色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升至230℃坚持8min;

进样口水温:200℃;感觉接口标准水温:230℃;阴离子源水温:230℃; 容剂切掉期间:1min; 扫视样式:FULL,扫视总量:40-350,酶联免疫法化合物酶联免疫法。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出峰时候min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例查出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

根据某厂家勾当鞋结束公测,较劲得各酚类化合物浓度分离为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯乙稀2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其它的VOC指导方针物未查出。  

3.小结

    真名目辨别是非小实验室舱收罗样本,热脱附与GC-MS取得联系的体例,测验整鞋中的散发性无机物物开释量,大政方针物线形投资额杰出贡献,验出限低,活洛性强,有极好的复现性,具备较高的发生变化性和靠经得住性,能否我以为极好的知足整鞋VOCs的测量。

 

参考资料论文:

[1] 童玉贵,黄(huang)萍,方(fang)光伟,等(ꦯdeng). 勾当鞋(xie)挥(hui)发(fa)性(xing)无机物(wu)的构成阐(chan)ꦅ发(fa)与评估[J].福建阐(chan)发(fa)测试(shi),2014,23(5):44-47.

[2] 胡(hu)望霞,张海煊(xuan),林紫威,等. HS-GC🐻/MS法测定鞋材中(zhong)挥发性(xing)无机物[J]. 中(zhong)国(guo)皮革(ge),2012,41(23):40-42.

♒ [3] 童玉贵,♈翁国忠,林建武,等. 一款休闲鞋的VOC来历(li)路子阐发[J].福(fu)建阐发测(ce)试(shi),2015,24(6):17-19. 

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