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气相色谱质谱联用仪 GC-MS

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气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测试纺织品中的氯化苯和氯化甲苯

宣布日期:2021/3/23 13:51:35  点击次数:39101

尽人(💧ren)皆知,五彩缤纷和具(ju)备各(ge)类(lei)功效的(de)(de)纺织(zhi)(zhi)品(pin)须要经由过程(cheng)化(hua)学染(ran)(ran)(ran)(ran)料(liao)来(lai)停(ting)止处置,而载(zai)(zai)体染(ran)(ran)(ran)(ran)料(liao)因为其昂(ang)贵(gui)的(de)(de)本钱在常温常压(ya)下有(you)助于分(fen)离染(ran)(ran)(ran)(ran)料(liao)对(dui)(dui)其染(ran)(ran)(ran)(ran)色,被普(pu)遍利用(yong)在纺织(zhi)(zhi)印染(ran)(ran)(ran)(ran)行业。研讨标明,大大都载(zai)(zai)体染(ran)(ran)(ran)(ran)料(liao)对(dui)(dui)人(ren)体有(you)潜伏的(de)(de)致畸和致癌性,且(qie)不(bu)易分(fen)化(hua),对(dui)(dui)情况非(fei)常无害。欧盟划定对(dui)(dui)其在纺织(zhi)(zhi)品(pin)中(zhong)残留(liu)量限(xian)制(zhi)总量不(bu)跨越1ppm,以(yi)是纺织(zhi)(zhi)品(pin)中(zhong)的(de)(de)无机氯载(zai)(zai)体作(zuo)为生态纺织(zhi)(zhi)品(pin)检(jian)测的(de)(de)首要名目。接纳GC-MS 6800气相(xiang)色谱质谱联用(yong)仪,对(dui)(dui)纺织(zhi)(zhi)品(pin)的(de)(de)氯化(hua)苯和氯化(hua)甲苯停(ting)止阐发,获得了比拟对(dui)(dui)劲的(de)(de)测试成果。 𓆏


1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项专利手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中无害物资的检测。

图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图


2.尝试局部

2.1 测试道理

样品经剪碎后精确称取,经正己烷萃取过滤后,用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性定量,用外标法定量。

2.2首要仪器装备、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股分无限公司);

阐发天平:精度十万分之一(BT 125D,赛多利斯迷信仪器(北京)无限公司);

氯化苯/氯化甲苯夹杂规范品:ρ=1000mg/L ;购自国度规范物资网;

正己烷(wan):HPLC级(默(mo)克)。

2.2 仪器测试前提

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

柱箱法式升温前提:初始温度60℃坚持2min,10℃/min升至180℃坚持4min,20℃/min升至280℃坚持2min;

进样体例:分流进样,分流比10:1;

进样量:1.0μL;

进样口温度:280℃;

气质接口温度:280℃;

离子源温度:280℃;

载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;

电离体例:EI;

电离能量:70eV;

溶剂切除时候:4min;

测定体例:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-300amu),SIM形式定量。


3.测试成果

3.1 22种规范物资组分定性成果

1—2-氯甲苯

2—3-氯甲苯 

3—4-氯甲苯 

4—1,3-二氯苯 

5—1,4-二氯苯

6—1,2-二氯苯 

7—2,4-二氯甲苯 

8—2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯

9— 1,3,5-三氯苯

10—3,4-二氯甲苯/2,3-二氯甲苯

11—1,2,4-三氯苯

12—1,2,3-三氯苯

13—2,4,5-三氯甲苯

14—2,3,6-三氯甲苯

15—1,2,4,5-四氯苯

16—1,2,3,5-四氯苯

17—1,2,3,4-四氯苯

18—五氯苯

19—2,3,4,5,6-五氯甲苯

20—六氯苯

图2. 22种规范物资总离子流色谱图

图3、2-氯甲苯/3-氯甲苯/4-氯甲苯质谱图


图4、1,3-二氯苯/1,4-二氯苯/1,2-二氯苯质谱图

图5、2,4-二氯甲苯 /2,5-二氯甲苯/2,6-二氯甲苯/3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯质谱图

图6、 1,3,5-三氯苯/1,2,4-三氯苯/ 1,2,3-三氯苯质谱图

图7、2,4,5-三氯甲苯/2,3,6-三氯甲苯质谱图

图8、1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯/1,2,3,4-四氯苯质谱图

图9、五氯苯质谱图

图10、2,3,4,5,6-五氯甲苯质谱图

图11、六氯苯质谱图


表1.各方针物根基测试信息

化合物

英文称号

CAS

特点离子

2-氯甲苯

2-chlorotoluene

95-49-8

126  91  63

3-氯甲苯

3-chlorotoluene

108-41-8

126  91  63

4-氯甲苯

4-chlorotoluene

106-43-4

126  91  63

1,3-二氯苯

1,3-dichlorobenzene

541-73-1

146  111  75

1,4-二氯苯

1,4-dichlorobenzene

106-46-7

146  111  75

1,2-二氯苯

1,2-dichlorobenzene

95-50-1

146  111  75

2,4-二氯甲苯

2,4-dichlorotoluene

95-73-8

160  89  125

2,5-二氯甲苯/

2,6-二氯甲苯

2,5-dichlorotoluene/

2,6-dichlorotoluene

19398-61-9/

118-69-4

160  89  125

1,3,5-三氯苯

1,3,5-trichlorobenzene

108-70-3

180  145  182

3,4-二氯甲苯/

2,3-二氯甲苯

3,4-dichlorotoluene/

2,3-dichlorotoluene

95-75-0/

32768-54-0

160  89  125

1,2,4-三氯苯

1,2,4-trichlorobenzene

120-82-1

180  145  182

1,2,3-三氯苯

1,2,3-trichlorobenzene

87-61-6

180  145  182

2,4,5-三氯甲苯

2,4,5-trichlorotoluene

108-70-3

159  123  194

2,3,6-三氯甲苯

2,3,6-trichlorotoluene

2077-46-5

159  123  194

1,2,4,5-四氯苯

1,2,4,5-tetrachlorobenzene

95-94-3

216  179  181

1,2,3,5-四氯苯

1,2,3,5-tetrachlorobenzene

634-90-2

216  179  181

1,2,3,4-四氯苯

1,2,3,4-tetrachlorobenzene

634-66-2

216  179  181

五氯苯

pentachlorobenzene

608-93-5

250  180  215

2,3,4,5,6-五氯甲苯

2,3,4,5,6-pentachlorotoluene

877-11-2

264  191  229

六氯苯

hexachlorobenzene

118-74-1

284  214  249


3.2 样品测试

图12.现实样品测试图

4.总结

本尝试接纳气(qi)相色谱(pu)质谱(pu)联用法(GC-MS),在(zai)SIM扫描形式(shi)✨下对氯化苯和氯化甲苯化合物停止(zhi)测试,体(ti)例不变靠得(de)住,线性规模好,活络度高,受🍬杂质峰搅扰小,完整合适欧盟限量的请求。


5.参考文献

[1] GB/T 20384-2006  纺织品 氯化苯和氯化甲苯残留量的测定
[2] BS EN 17137:2018  Determination of the content of compounds based on chlorobenzenes and chlorotoluenes

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