跟着社会(hui)的成(cheng)长,密闭空间(jian)的利(li)用(yong)日趋普遍,在文娱(yu)举措措施(shi)方面尤(you)其凸起。非ꦺ(fei)金属资料因(yin)其归(gui)天(tian)机(ji)能优胜,在密闭空间(jian)的搭(da)建中(zhong)必不可(ke)少,因(yin)其利(li)用(yong)进程中(zhong)会(h💝ui)开释出各类(lei)有(you)毒、无(wu)害的挥发性无(wu)机(ji)化合物(VOCs),以是成(cheng)为首要(yao)的VOCs净(jing)化源。经由过程气相色(se)谱分手和电子轰(hong)击电离源(EI)全(quan)扫描形式(shi),气相色(se)谱质谱联(lian)用(yong)仪可(ke)以或许(xu)对(dui)VOCs停止阐(chan)发,为监控密闭空间(jian)氛围品质供给(ji)根(gen)据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞(rui)仪器经(jing)心打(da)造的一(yi)款(kuan)高性(xing)价꧋比(bi)气相(xiang)色谱质(zhi)谱联用(yong)仪,具(ju)备(bei)完整的自(zi)立常(chang)识(shi)产权,具(ju)备(bei)多项手艺,可普遍(bian🥀)利用(yong)于高份子资料、情况(kuang)掩护、电子电器、医药、煤油(you)化工、食物宁静、纺织皮革等(deng)多行业中无害物资的检测(ce)。

图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
接纳固体吸附(fu)🅺剂富集密(mi)闭氛围中的VOCs,将吸附(fu)管置(zhi)于(yu)热(re)脱附(fu)仪器中。经(jing)气相(xiang)色谱分手后(hou),用质谱停止(zhi)检测(ce)。经(jing)由过程与待测(ce)方针物(wu)标准质谱图(tu)比拟较和保留时候停止(zhi)定(ding)性,外标法定(ding)量。
2.1 首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱(pu)质谱(pu)联用仪(yi),配有EI(江苏天(tian)瑞仪(ไyi)器股分无限公司);
TD-100热脱附仪(Markes);
6种苯系物标(biao🔥)准品(1000μg/ml,甲醇溶液(ye),北京坛墨质检科(ke)技无限公司🍌);
甲醇(HPLC级,Merck);
氦气(qi),纯度≥99.999%(氛(fen)围化工);
节日气氛监测泵(杭州市修息掩体谜信研究讨论所)。
2.2 仪器测试前(qian)提
传输线温(wen)度(du):130℃:吸附(fu)管初(chu)始温(wen)度(du):35℃:吸附(ඣfu)管脱(tuo)附(fu)温(wen)度(du):325℃:吸附(fu)管脱(tuo)附(fu)时(shi)(shi)候(hou):3min;聚(ju)焦(jiao)管脱(tuo)附(fu)温(wen)度(du):325℃;聚(ju)♉焦(jiao)管脱(tuo)附(fu)时(shi)(shi)候(hou):5min;一级脱(tuo)附(fu)流(liu)量:40mL/min;聚(ju)焦(jiao)管老化温(wen)度(du):350℃;干吹流(liu)量:40ml/min;干吹时(shi)(shi)候(hou):2min。
色谱柱: DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱法式升温前提(ti):初始温度50℃,25℃/min 升至230℃坚持8min;
气(qi)质接口温(wen)度:230℃;
离(li)子源(yuan)温度:230℃;
载(zai)气流速:1.0mL/min;
电离体(ti)例:EI;电离能量:70eV;
溶(rong)剂(ji)切(qie)除时候:4min;
测定体(ti)例(li):TIC(FULL SCAN)定性(xing)(扫描规模(mo):40-350amu)☂。
3.测试成果
3.1 6种方针物组分定性成果
图2. 6种方针物总离子流色谱图
1 .苯(ben) 2.甲苯(ben) 3. 乙苯(ben) 4. 对间二(er)甲苯(ben) 5. 邻二(er🗹)甲苯(ben)
苯质谱图
甲苯质谱图
乙苯质谱图
对二甲苯质谱图
间二甲苯质谱图
邻二甲苯质谱图
表1. 各方针物根基测试信息
单质(zhi)
|
CAS号
|
的特点铁离子(zi)
|
苯
|
71-43-2
|
77,78,91
|
甲苯
|
108-88-3
|
91,92,65
|
乙苯
|
100-41-4
|
91,105,106
|
对二甲苯
|
106-42-3
|
91,105,106
|
间二(er)甲苯
|
108-38-3
|
91,105,106
|
邻二甲苯
|
95-47-6
|
91,105,106
|
3.2 样品测试
以罕(han☂)见的KTV点唱室为例,在其密闭的空间中,抽取10L气体,用吸附(fu)管搜集。经(jing)热脱(tuo)附(f𝔍u)仪(yi)进入GCMS停止(zhi)阐发。
图3. 密闭空间中气体总离子流色谱图
1 . 苯(ben) 2. 甲(jia)苯(ben) 3. 乙苯(ben) 4.对间二(er)甲(jia)苯(b✱en) 5.邻二(er)甲(j💯ia)苯(ben)
类别(bie)
|
占比(bi) mg/m3
|
限(xian)定 mg/m3
|
苯
|
0.007
|
0.110
|
甲苯
|
0.098
|
0.200
|
乙苯
|
0.024
|
0.200
|
二甲苯
|
0.024
|
0.200
|
TVOC
|
1.317
|
0.600
|
成果(guo)标明,该KTV点唱(chang)室(shi)中苯系物均(jun)在限量(liang)之内(nei),可是TVOC已跨越的国度限量(liang)的2倍(bei)以上,故认定(ding)该KTV点唱(chang)室(ဣshi)室(shi)内(nei)氛围品(pin)质(zhi)分歧格。
4. 总结
GC-MS 6800测(ce)试密(mi)闭空间中的VOCs,接纳热脱(tuo)附剖析作为(wei)前处置(zhi)体例(li),体例(li)不变靠得住,活(huo🔜)络度较高,有很好(hao)的重现性(xing),可以或(huo)许对样品停止精确定(ding)性(xing)和🌟定(ding)量,为(wei)监(jian)控密(mi)闭空间氛围品质(zhi)供给(ji)根(gen)据(ju)。
5. 援用文献
[1] GB/T18883-2002 室内氛围(wei)品质标准
[2🅰] HJ-644-2013情况氛(fen)围 挥发性无机(ji)物的测定 吸(xi)附管(guan)热脱附气(qi)相色谱🔯(pu)质(zhi)谱(pu)法
[3]ജ GB
50325-2010(2013版) 民用修建工程(cheng)室(shi)内情况净(jing)化节(jie)制标准