顶空-气相色谱质谱联用法（HS-GC-MS）测试组合聚醚中的氟利昂
宣布日期：2020/6/9 11:02:17 点击次数：56062
氟利昂在常温常压下为气体，略有芬芳味，排放到大气中会致使臭氧含量降落、平流层下部和对流层温度的回升、和生物遭到紫外线的危险。人们正努力于处理氟利昂净化题目的体例与手艺，首要包含限定与禁用、替换品开辟和氟利昂的有害化。组合聚醚是聚氨酯硬泡的首要质料之一，又称白料，与聚合MDI共称口角料，合用于修建保温、保冷、太阳能、热水器、冷库、恒温库、啤酒罐、冷藏等场所，经常会用氟利昂作为发泡剂。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对组合聚醚中的氟利昂停止阐发，获得了比拟对劲的测试成果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具备完整的自立常识产权，具备多项手艺，可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
样品经剪碎后精确称取，经顶空进样器进样后，用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性定量，用内标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有EI（江苏天瑞仪器股分无限公司）；
全主动顶空进样器：HT3（北京利曼泰克玛）；
阐发天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司）；
一氟三氯甲烷（CFC-11）规范品：ρ=200mg/L （国度规范物资网）；
一氟二氯乙烷（HCFC-141b）规范品：ρ=200mg/L（国度规范物资网）；
二氟一氯甲烷（HCFC-22）规范品：ρ=200mg/L（国度规范物资网）；
溴氯甲烷（内标）规范品：ρ=2000mg/L（国度规范物资网）；
甲醇：HPLC级（默克团体）。
2.3 仪器测试前提
色谱柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度35℃坚持2min，10℃/min升至200℃坚持3min；
进样体例：分流进样，分流比10:1；
进样量：1.0μL；
进样口温度：230℃；
气质接口温度：230℃；
离子源温度：230℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离体例：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时候：1min；
测定体例：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：45-180amu），SIM形式定量。
顶空局部：
加热均衡温度：60℃；
加热均衡时候：10min；
取样针温度：70℃；
进样体积：500uL。
3.测试成果
3.1 3种基本方针物多组分定性处理收获
1. 二氟一氯甲烷（HCFC-22） 2. 一氟三氯甲烷（CFC-11） 3. 一氟二氯乙烷(HCFC-141b)
4.溴氯甲烷（CH2BrCl）
图2.4种方针物总离子流色谱图
图3.二氟一氯甲烷（HCFC-22）质谱图
图4.一氟三氯甲烷（CFC-11）质谱图
图5.一氟二氯乙烷(HCFC-141b)质谱图
图6.溴氯甲烷（CH2BrCl）质谱图
表1.各方针物根基测试信息
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化合物
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英文称号
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CAS号
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特点离子
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二氟一氯甲烷
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HCFC-22
|
75-45-6
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51* 67 69 50
|
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一氟三氯甲烷
|
CFC-11
|
75-69-4
|
101* 103 105 66
|
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一氟二氯乙烷
|
HCFC-141b
|
1717-00-6
|
81* 83 61 101
|
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溴氯甲烷
|
Bromochloromethane
|
74-97-5
|
130* 128 49 93
|
3.2 样品测试
图7.现实样品测试图
4.总结
本尝试接纳顶空-气相色谱质谱联用法（HS-GC-MS），在SIM扫描形式下对氟利昂类化合物停止测试，体例不变靠得住，线性规模好，活络度高，受杂质峰搅扰小，很是合适对组合聚醚中的氟利昂停止定性定量阐发。
5．参考文献
[1] HJ 1057-2019 组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等耗损臭氧层物资的测定
[2] HJ 1058-2019 硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等耗损臭氧层物资的测定便携式顶空/气相色谱-质谱法
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