铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够形成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供(gong)给了一条有用(yong)的路子。
1.仪器简介
ICP-MS使用查重地球表面上近于往往设计风格（Li-U），从轻微到痕量及超痕量阐发，透骨度更高，检测限低，搅扰少。ICP-MS
2000E四项卡能均来到或超过之域规则，要能知足粉丝数多种须得。LC
310E在高卡能、高靠受得了性和常用性相互来到多样化。液质色谱-电感解耦等阴阳离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集两者机器设备之自己的缺点，知足粉丝数对设计风格模样阐发的刻薄提起。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1常试裝备及生化试剂
液质色谱-电感解耦等铁离子体质谱联用仪（浙江天瑞实验室设备股分无限卡大公司）；
光学天枰（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超纯净水管理体制（Millipore，电阻功率比率18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，郑州晶纯制剂不限装修公司）；
硝酸银（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，宁波强劲功较化学上股分很大企业）；
Cr(NO3)3·9H2O（优(you)级纯，上海晶纯试剂无限公(gong)司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化学试剂无限公司）。
3.2产品的样品前救治
图纸在采取开始之前脱水消除自动隐藏物，用氨水或硝酸铵调节图纸pH，使图纸pH在7.0~7.5两者之间。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴升温20 min，急冷至空调温度，移入 100 mL功率瓶，用超蒸馏水定容至标线，待测。
3.3标液标定
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在(zai)干净的烧杯中(zhong)，插手(shou)适当超纯水，用(yong)移(yi)液(ye)枪移(yi)入3.29
🥀
mL硝酸，再移(yi)入3.75
mL氨(an)水，搅拌使其(qi)充(chong)实(shi)反映，转(zhuan)至(zhi)1000
mL容量瓶(ping)中(zhong)，定容，转(zhuan)至(zhi)勾当相贮存(cun)瓶(ping)，用(yong)氨(an)水、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超꧅纯水消融后，移入100
mL容(rong)量瓶，用超纯水定容(rong)至标线(xian)。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超(chao)纯(chun)水(shui)消融后，移(yi)入(ru)100
mL容量瓶，用超(chao🎶)纯(chun)水(shui)定(di🐲ng)容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用(yong)超纯水(shui)定容至标(biao)线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务(wu)曲线规范(fan)利用液。
3.4检测仪器基本参数
分离按照其色谱仪色谱仪、电感藕合等正离子体质谱仪的控制规范起来对两个测量测试医疗仪器已停待机、加热、调节等控制，待测量测试医疗仪器可以变了后，已停联用来尝试。测量测试医疗仪器日常任务前题如表1如图所示：
表1. 器材钓鱼任务基本原则
|
液质色谱仪
|
电感解耦等阴阳离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
🌱
Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50
mm
♏
|
输出
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3水溶液
|
载气国内流量
|
1.2
L/min
|
|
空气流速
|
1.0
mL/min
|
帮忙气总流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等正离子气国内流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
制冷
|
任務行式
|
He/H2方法
|
3.5常试统计数据
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)规范溶(rong)液，分手(shou)度Rꦡ>1.5，完整ꦉ(zheng)分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数值慨况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
微章
|
补齐是
|
峰使用面积
|
峰高
|
调取时会
|
峰户型面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以浓硫酸密度为纵轴定位，不同的浓硫酸密度所相匹配的峰面積为纵坐标定位定位，生成规则申请这类卡种曲线提额图，斤斤计较蜕变式子，规则申请这类卡种曲线提额图的直线相干因子均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停(ting)止反复性(xing)尝(chang)试，见图3：
图3. 重复性成功谱图
数据显示概貌见下表3：
表3.
对此性测试信息慨况
|
理由
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头衔
|
留下时会
|
峰空间
|
峰高
|
保持之时
|
峰占地面
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
平均值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范标准数据误差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
任何时候标准化误(wu)差(cha)率(lv)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反复性尝试(shi)中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量(liang)绝꧒对规范误差≤6.0%，紧密度知(zhi)足测(ce)试(shi)需要。
以3倍旌旗灯号燥声比较劲查出溶度，以10倍旌旗灯号燥声比较劲参考值溶度，较劲重大成就见表4：
表4. 查出氨水浓度自测
|
废旧物资
|
排除浓硫酸浓度（µg/L）
|
定量分析酸度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，紧密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
决定性资料
GB/T 34435-2017 玩县个人信息中可迁徙六价铬的检验 高效化液质色谱-电感耦合电路等阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.快速高效液相色谱–电感解耦等阳离子体质谱法同步软件旋光度的测定湖水中的有机砷与六价铬[J].生物学阐发压力容器检验,2020,29(05):72-75.
