铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测定供给了一条有(you)用的(de)路(lu)子(zi)。
1.仪器简介
ICP-MS适于检查测量月球上近于一切都是无素（Li-U），从轻微到痕量及超痕量阐发，活动度大，排除限低，搅扰少。ICP-MS
2000E贴心的售后服务机转均停靠或逾越地方规程，够知足访客数四种必须 。LC
310E在高机转、高靠经得住性和适于性彼此停靠多样化。液质色谱-电感耦合电路等正离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集有两种机器设备之优点，知足访客数对无素形壮阐发的刻薄ajax请求。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1选择裝备及实验试剂
液质色谱-电感解耦等铁离子体质谱联用仪（安徽天瑞实验室设备股分无限大企业）；
自动化天枰（BSA224S，赛多利斯）；
离子交换柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超注射用水模式（Millipore，阻值比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，北京晶纯化学试剂无限的公司的）；
硝酸钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，沙漠风强 营养价值化学反应股分美好平台）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级(ji)纯，上海晶纯试剂无(wu)限公司）；
K2Cr2O7（优级纯(chun)，国药团体化学(xue)试(shi)剂无限(xian)公司(si)）。
3.2检样前救治
原材料在用之中筛选的还原漂浮物，用氨水或氰化钠调治原材料pH，使原材料pH在7.0~7.5之中。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴烧水20 min，急冷至制冷，移入 100 mL数量瓶，用超超纯水定容至标线，待测。
3.3标液配置
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干净(jing)的烧(shao)杯中，插手适(shi)当超纯(chu🦩n)水，用(yong)移液(ye)枪(qiang)移入3.29
mL硝酸，再移入3.75
mL氨水，搅拌使其充实(shi)反映(ying)，转(zhuan)至(zhi)1000
mL容量瓶中，定容，转(zhuan)至(zhi)勾当相贮(zhu)存瓶，用(yong)氨水、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超纯(chun)水消融后，移入(ru)100
mL容量瓶(ping)，用超纯(chun🐼)水定容至标线🅠。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超(chao)纯(chun)水消融后，移(yi)入100
mL容(rong)量瓶(ping)，用超(chao)纯(chun)水定容(rong)至标(biao)线。🐠
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超(chao)纯水定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任(ren)务(wu)曲线规范利用液。
3.4医疗仪器基本参数
分别表明色谱仪色谱仪、电感耦合电路等阴阳离子体质谱仪的使用实验室管理标准对两部实验实验器材开始启动、暖机、调校等使用，待实验实验器材机器不会改变后，开始联用试试看。实验实验器材工作前提条件如表1如下图所示：
表1. 医疗仪器目标任务前题
|
色谱仪色谱仪
|
电感耦合电路等阴阳离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
Thermo
𓂃Dionex IonPac AG7，4×50
mm
🍌
|
瓦数
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3溶剂
|
载气人流量
|
1.2
L/min
|
|
水流量
|
1.0
mL/min
|
帮到气总流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等铝离子气水流量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
在常温
|
任务卡的方式
|
He/H2行驶
|
3.5常试信息
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规(gui)范溶液，分(fen)手度R>1.5，完整分(fen)手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
的数据情况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头衔
|
选择的时候
|
峰适用面积
|
峰高
|
选择阶段
|
峰占地面积
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以浓硫酸浓硫酸浓度为横座标轴轴，各浓硫酸浓硫酸浓度所代表的峰面积计算为纵座标轴，绘出规定标准线条，算计回归模型式子，规定标准线条的平滑相干比率均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停止反(fan)复性尝试，见图3：
图3. 重复性试谱图
信息概貌见下表3：
表3.
一直性成功信息概貌
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头像框
|
保存当时
|
峰面积计算
|
峰高
|
提取当时
|
峰占地面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
更加均匀值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准规范偏差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
绝对化技术规范粗(cu)差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反复性(xing)尝(chang)试中，定(ding)性(xing)绝对规范误差＜1.0%，定(din💦g)量绝对规范误差≤6.0%，精密度(du)知(zhi)足测(ce)试需要。
以3倍旌旗灯号燥音比较劲查出密度，以10倍旌旗灯号燥音比较劲化学发光法密度，较劲成功见表4：
表4. 查出氧化还原电位软件测试
|
运输
|
查出密度（µg/L）
|
一定量浓度值（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
借鉴文章
GB/T 34435-2017 家居用品的材质 中可迁徙六价铬的测定方法 高效率的色谱仪色谱-电感藕合等阴阳离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.有效液质色谱–电感藕合等亚铁离子体质谱法此次检测海中的有机物砷与六价铬[J].耐腐蚀阐发收费,2020,29(05):72-75.
