铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一条有(you)用(yong)的路子。
1.仪器简介
ICP-MS用作的检测月球上近乎所有一切成分（Li-U），从轻微到痕量及超痕量阐发，活洛性好，检测出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E每项后能均到或走向地方正规，才可以知足我们各个还要。LC
310E在高后能、高靠受得了性和符合性相互间到义均。液质色谱-电感藕合等铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集二者实验室设备之优势，知足我们对成分图形阐发的刻薄中请。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试过史诗装备及化学药品
色谱仪色谱-电感交叉耦合等化合物体质谱联用仪（宁波天瑞设备股分无敌工厂）；
电子设备天坪（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超去离子水标准（Millipore，电阻功率率是18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，天津晶纯实验试剂不限集团）；
硝酸钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，四川强硬攻效化学上股分美好装修公司）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯，上(shang)海晶(jing)纯试剂无限(xian)公司）；
K2Cr2O7（优级(ji)纯，国(guo)药团体化学(xue)试剂无限公司）。
3.2产品的样品前外理
供试品在利用以后净化祛除悬浮按钮物，用氨水或氯化铵厨卫供试品pH，使供试品pH在7.0~7.5范围内。取50
mL待测水样，参与0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴电加热20 min，放置冷却至空调温度，移入 100 mL发热量瓶，用超去离子水定容至标线，待测。
3.3标液配成
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干(gan)净的烧杯中(zhong)，插手(shou)适当超纯水，用移(yi)液(ye)枪移(yi)入(ru)3🤪.29
mL硝酸，再移(yi)入(ru)3.75
mL氨水，搅拌使其(qi)充实(shi)反映，转(zhuan)至(zhi)1000
mL容(rong)量(liang)瓶(ping)中(zhong)，定容(rong)，转(zhuan)至(zhi)勾当相贮存(cun)瓶(ping)，用氨水、硝酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用🐠超(chao)纯水(shui)消融后(hou)，移入100
mL🎉容量瓶，用超(chao)纯水(shui)定容至标线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水消融后，移(yi)入100
mL容(rong)量(liang)瓶，用超纯水定容(rong)至🐼♔(zhi)标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水(shui)定容至(zhi)标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂任务曲线规范利用液。
3.4议器因素
离别时利用色谱仪色谱仪、电感解耦等亚铁离子体质谱仪的控制规范起来对多台分析医疗仪器设备终止待机、暖机、调试程序等控制，待分析医疗仪器设备机转不便后，终止联用试穿。分析医疗仪器设备的任务基本原则如表1提示：
表1. 分析仪器任务卡基本原则
|
高效液相色谱仪
|
电感耦合电路等亚铁离子体质谱仪
|
|
气相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，ꦰ4×50
mm
|
最大功率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3硫酸铜溶液
|
载气客流量
|
1.2
L/min
|
|
水流量
|
1.0
mL/min
|
帮气水流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等阳离子气留量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
在常温
|
人物内容
|
He/H2风格
|
3.5试着数据分析
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规范(fan)溶液，分手(shou)度R>1.5，🃏完෴整(zheng)分手(shou)。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
的数据情况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
荣誉称号
|
留下时间
|
峰面積
|
峰高
|
调取是
|
峰平数
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以溶液氧化还原电位为横轴值，不同溶液氧化还原电位所分别的峰平数为纵地理坐标值，设计国家标准的身材直线，算计归回方程组，国家标准的身材直线的线性网络相干指数公式均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，停(ting)止反复性尝试(shi)，见(jian)图3：
图3. 反复性性试穿谱图
大数据概述见下表3：
表3.
不停性试用数剧概貌
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
荣誉称号
|
留存之时
|
峰户型
|
峰高
|
使用是
|
峰范围
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
均匀的值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
要求不确定度
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
可以(yi)说规范(fan)化精(jing)度/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反复性(xing)尝试中，定性(xing)绝🐟(jue)对规范(fan)误(wu)(wu)差(cha)(cha)＜1.0%，定量绝(jue)对规范(fan)误(wu)(wu)差(cha♚)(cha)≤6.0%，精(jing)密度知(zhi)足测试需要。
以3倍旌旗灯号噪音源比斤斤斤斤比较排除含量，以10倍旌旗灯号噪音源比斤斤斤斤比较定量分析含量，斤斤斤斤比较成就见表4：
表4. 验出含量测试方法
|
运输
|
检测出浓硫酸浓度（µg/L）
|
一定量氨水浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
分类医学文献
GB/T 34435-2017 家居用品的信息中可迁徙六价铬的测定法 高效、性价比最高高效液相色谱-电感耦合电路等阴离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.便捷液质色谱–电感耦合电路等阳离子体质谱法同时法测定海面中的三聚氰胺树脂砷与六价铬[J].电学阐发测量,2020,29(05):72-75.
