1、REACH律(lv)例概括
1.1 REACH律例(li)详细介(jie)绍
REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。
REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。
欧盟ꩵ境内产(chan)(🐲chan)物(wu)必须实行REACH律(lv)例的各项义务,才能正当出产(chan)(chan)或入口。列国针对REACH律(lv)例立法经由(you)进程了(le)峻(jun)厉的羁系和赏罚(fa)办法,欧盟海关可停止REACH合适性(xing)检查,若违(wei)背REACH律(lv)例,将面对产(chan)(chan)物(wu)召(zhao)回、罚(fa)款乃至禁锢。
1.2 REACH律例相干点
油料(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。
组成品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、
洁净剂等。
材料(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递:
交换:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。
高存眷资(zi)(zi)源(yuan):包含CMR 1&2(第1、2类(lei)致癌、致诱变(bian)、致生(sheng)殖(zhi)毒(du)性(xing)物资(zi)(zi))、PBT(耐久(jiu)性(﷽xing)、生(sheng)物积(ji)累(lei)性(xing)、毒(du)性(xing)物资(zi)(zi))、vPvB(高耐久(jiu)性(xing)、生(sheng)物积(ji🐠)累(lei)性(xing)物资(zi)(zi))和其余对人体或环境(jing)产生(sheng)不可逆(ni)影响的物资(zi)(zi),如内(nei)排泄搅扰物资(zi)(zi)等。
1.3 REACH的影响力与回复
固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。
若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。
天(tian)瑞(rui)仪(yi)(yi)器专业处置(zhi)光谱(pu)、色谱(pu)、质谱(pu)等阐发测试(shi)仪(yi)(yi)器及其软件的(de)研发、出产(chan)和发卖,并一向努力(li🐬)于 REACH 中(zhong)高存眷物(wu)资及限定物(wu)资检(jian)测体例的(de)研发,天(tian)瑞(rui)仪(yi)(yi)器可为产(chan)物(wu)出口欧盟的(de)企业供(gong)给(ji)优良的(de)检(jian)测仪(yi)(yi)器及周(zhou)全的(de)检(jian)测计划。
2、天瑞议器(qi)在(zai)REACH测(ce)量(li♈ang)中的(de)操(cao)🌺作-有机单质的(de)测(ce)量(liang)
2.1 气象色谱仪色谱质谱联用仪GC-MS 6800
2.1.1分析仪器先容(rong)
GC-MS 6800气质联用色谱质谱联用仪
气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。
GC-MS 6800是天(tian)瑞仪(yi)(yi)器(qi)经(jing)心打造的(de)(de)一款(kuan)高性价(jia)比气相(xiang)色谱质谱联(lian)用(yong)仪(yi)(yi),用(yong)时(shi)五年(nian)研发(fa)定型。该仪(yi)(yi)器(qi)各项机能(neng)目(mu)标均到达或优(you)于国(guo)度(du)规(gui)范,获很多(duo)位业内专(zhuan)家的(de)(de)好(hao)评,今朝(chao)已完成批量(liang)出产并投放市场(chang🌠)。其(qi)焦点部件与国(guo)际支流(liu)产物(wu)坚持分(fen)歧,保障了(le)GC-MS 6800具(ju)备(bei)与外洋仪(yi)(yi)器(qi)一样的(de)(de)机能(neng)品德;具(ju)备(bei)完整的(de)(de)自立常🎉识产权,具(ju)备(bei)多(duo)项专(zhuan)利手(shou)艺。今朝(chao)GCMS6800气质联(lian)用(yong)仪(yi)(yi)普遍操纵于REACH高存眷物(wu)资和限定物(wu)资中无机化合物(wu)的(de)(de)检测。
2.1.2 GC-MS 6800首要(yao♚)任务(wu)技艺(yi)参数指(zhi)标(biao)
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MS手工艺(yi)任务(wu)
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阴离子化热量(EI源)
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5eV—250eV(调节器)
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品味大小
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1.5—1000amu
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分辩率(R)
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單元品质质量分辩
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铝离子源溫度
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100---350℃
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灯丝释放感应电流
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0-350μA
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男人气质接口方式溫度
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上限450℃
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品味轴变了性
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±0.10 amu/48 hrs
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舒筋活络度
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全扫描器,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
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扫描仪扫描时间
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最好10000amu/s
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抽真空网络体系
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涡轮增压份子泵(67L/s)
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监测器
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带大能打拿极(HED)的电子为了满足电子时代发展的需求,增倍器
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GC活儿最终目标
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进样口温:
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450℃,恣肆的温度点可控硅调光
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有压力有节制范围
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0-100psi,合理精准度0.002psi
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负担放肆局势
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電子各种压力规范,撑持恒压,恒流
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负荷规范态势:
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截流与不截流进样口,明显截流比1000:1
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柱温箱调控环境温度:
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恒温+4℃~450℃
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柱箱加温快慢:
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120℃/min(柱箱)
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网络平台变多:
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7阶8公司英式变多
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主动权进样器
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配选
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2.1.3 REACH检查测量项目
GC-MS 6800的气质联用仪可做完REACH产业多高存眷物资采购(SVHC)切确明确及降钙素原检测阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染剂、六溴环第十二烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基氧化反应锡(硅酸锡化学物质)等。
2.1.4操(cao)控典(dian)例
2.1.4.1 蒽、蒽油、蒽糊、煤改性(xing)沥青🅠🤡(多环芳烃 PAHs)阐(chan)发
参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试体例:塑(su)料样品破坏后称取(qu)约 0.5g(切(qie)确至0.0001g)置(zhi)于具(ju)塞的圆底烧瓶中,插手甲(jia)苯(ben)或别的溶剂,超声萃取(qu)30 分钟或经(jing)索氏(shi)提(ti)取(qu) 6-12 小时,经(jing)硅胶(jiao)柱污染,用(yong) 130mL 正己(ji)烷洗脱。在(zai)水浴锅(guo)中稀释后, 用(yong)正己(ji)烷定容 10mL,停𝔍止(zhi) GC-MS 阐发。
16种PAHs标准化品SIM检测正离子流色谱图
1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝
芴全检测质谱图
2.1.4.2 邻苯二(er)甲酸(suan)酯(zhi)阐(chan)发(fa)
参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样(yang)品测试体例:PVC 等资料经破坏机破坏后(hou),称取约 0.5g(切确至0.0001g)置于具塞的(de)圆底烧瓶中,插手正(zheng)己(ji)烷或(huo)🦄别的(de)溶剂,经索氏提(ti)取 6-12小时(shi)或(huo)微(wei)波萃取30分钟,硅(gui)胶柱污染,正(zheng)己(ji)烷洗(xi)脱。经水浴稀释(shi)后(hou),用正(zheng)己(ji)烷定容10mL,停止 GC-MS 阐发。
邻苯15P技术规范品全复印TIC图
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DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图
2.1.4.3 4,4’-二氨基(ji)二苯甲(jia)烷气体(偶氮染色剂)阐发
参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤纶类(lei)产(chan)物(wu)用二(er)甲(jia)(jia)苯经索氏萃(cui)取,稀(xi)释(shi)后(hou)用甲(jia)(jia)醇定(ding)(ding)容 2mL,甲(jia)(jia)醇液(ye)在 70℃柠(ning)檬酸(suan)盐(yan)缓冲溶液(ye)介质顶用连二(er)亚硫(liu)酸(suan)钠复原分化,以(yi)(yi)产(chan)生可以(yi)(yi)或(huo)许存在的禁用芬(fen)芳胺(an),经硅藻土污(wu)染(ran),乙醚洗脱(tuo)并(bing)🙈稀(xi)释(shi),甲(jia)(jia)醇定(ding)(ding)容至 1mL,停止 GC-MS 阐发。
23种芳香胺全扫面TIC图
1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三级甲等医院基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯甲烷气体气体,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷气体气体,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺
4,4’-二氨基二苯甲烷气体全扫描软件质谱图
2.1.4.4 六溴环第十二烷阐发
参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样品(pin)测(ce)试体例:PVC 等资料经破坏(huai)机破坏(huai)后(hou),称取约 0.5g(切确至0.0001g)置于🌠具塞的圆(yuan)底(di)烧瓶中(zhong),经索氏提取 6-12小(xiao)时或微(wei)波萃取 30 分钟(zhong),硅胶柱污染,正(zheng)己烷(wan)洗脱。样品(pin)稀(xi)释(shi)后(hoℱu),用正(zheng)己烷(wan)定容(rong)10mL,停(ting)止 GC-MS 阐发。
2.1.4.5 C10-13 短链氯化白腊(SCCP)阐(chan)发(fa)
参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样品(pin)测试൲体例:PVC 等资🔯料破(po)坏后,称取 0.5g, 经索氏提(ti)取 6-12 小时或(huo)微波萃(cui) 取 30 分钟,硅胶柱(zhu)污染,正己烷洗脱(tuo)。样品(pin)稀释后,用正己烷定(ding)容 10mL,停止 GC-MS 阐发(fa)。
2.1.4.6 二甲苯麝香阐发
参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样(yang🌺)品测试(shi)体(ti)例(日用(yong)洗濯(zhuo)剂、化(hua)装品等样(yang)品):称取(qu) 1.0g 样(yang)品,用(yong)甲苯超声波萃(cui)取(qu)30min,过中性氧化(hua)铝柱污染并稀(xi)释,用(yong)甲苯定容 10mL,停止 GC-MS 阐发。
♚ 2.1.4.7 三丁基(j𒁃i)氧化(hua)(hua)的锡(xi)(有机(ji)锡(xi)无机(ji)化(hua)(hua)合物)阐(chan)发
参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
🐈
样品(pin)测试(shi)体例(纺织品(pin)产物):油(you)漆、PVC 塑料(liao)等样品(pin):称取(qu) 1.0g 样品(pin),插(cha)手(shou)四氢呋(fu)喃超声萃取(qu) 30min,过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至(zhi) 10mL,取(qu)恰当体积样液经四乙基硼化钠衍生后,停止 GC-MS 阐发(fa)。
2.2 优质液质色(se)谱仪LC 310
2.2.1 检测(ce)仪(yi)器先容
LC 310高效能高效液相色谱仪
高质量率高质量色谱仪色谱仪操作参杂物在液-固或不互溶的两者溶剂两者之间分摊比的区别,对参杂物开始先和男朋友分手,而后阐发区分的器材。高质量率高质量色谱仪色谱仪混用于阐发高水的沸点、不宜蒸发的、遇热不发生变化易工业制硝酸的、份子量大、旋光性区另外高分子化学物质、动物抗逆性工程设备和多那当然生成物、工业制硝酸和那当然的高份子化学物质等。高质量率高质量色谱仪色谱仪大都操作于食用自然、中药阐发、区域保护和清洁卫生卫生防疫、占农业的大部分、农业、水产养殖、畜牧局业、制家庭作业、航空煤油化工厂、高质量监控、讲课研究讨论、市政系统等层面。
LC 310提高效、性价比最高率液质色谱仪是天瑞议器的一个高骨康丸度、高分辩率、高靠受得了性的提高效、性价比最高率液质色谱仪,LC 310接纳孩子不断努力发展先辈的并接泵头及单边阀总体指标核心理念,融会了当今社会天下2上最不断努力发展先辈的制成支配经历过,会让观众在几大类支配依据下都可以或者有效保障挂水的表面粗糙度、脉动等机可指标,具备最少体制死大小,任务卡就要可出得100%的不断努力发展。
2.2.2 学(xue)手艺(yi)参数(shu)值(zhi)
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超高压恒流泵P310
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流量的范围
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0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长条理热度)
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客流量保持不变性误差率
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Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
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用户添加值问题
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Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa制冷)
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导入瓦数变了性
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≤0.2%
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学习压力线性网络和切确度
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显现出压偏离≤±0.5Mpa(0-42MPa)
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各种压力脉动
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≤0.1 MPa(数据流量1mL/min,压为5~10Mpa)
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泵的良好的气密性性有压力
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42MPa,那时候为10min,的压力降<0.5Mpa
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高达任务卡负担
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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LC-UV310太阳(y♓ang)光(guang)的紫(zi)外线(xian)查测器
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光的波长总量
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190-680nm
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光谱图带宽的配置
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8nm
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光波波长示值差值
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≤±1nm
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光波长波动性
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远高于0.1nm
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基线乐音
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≤0.75×10-5AU(静(jing)态)
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基线漂移
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≤0.75×10-4AU(静态)
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最短检查测量量
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1×10-8g/ mL
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2.2.3 REACH测(ce)试理由
天瑞测量仪器LC 310首先要用来REACH高存眷武器装备和限定皮肤武器装备中酚酞的检侧,同样还适用来邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮飘香胺等三聚氰胺树脂物的检侧。
2.3 高(gao)效(xiao)液相(xiang)色谱质谱联用仪LC-MS 1000
2.3.1仪(yi)器设备先(xian)容
LC-MS1000液质色谱质谱联用仪
液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。
&n𒊎bsp; LC-MS 1000液质联用(yong)仪(yi)(yi)(yi)是(shi)天瑞(rui)仪(yi)(yi)(yi)器(qi)自立研发的中国首(shou)款商品化液相(xiang)色谱(pu)-单四极杆(gan)质谱(pu)联用(yong)仪(yi)(yi)(yi),各项机(ji)能目(mu)标(biao)均(jun)到达国度检定例程(cheng)请求(qiu)。LC-MS 1000液质联用(yong)仪(yi)(yi)(yi)接纳入口的关头(tou)部件,如(ru)真空(kong)泵、检测器(qi)等,充实保障(zhang)仪(yi)(yi)(yi)器(qi)机(ji)能和(he)不变性,具备(bei)很高的性价(jia)比(bi)。仪(yi)(yi)(yi)器(qi)平常耗材(cai)大局部为公司自立研发制作,运转(zhuan)本钱低。
2.3.2 手艺人要求(qiu)
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MS传统手(shou)工艺总体目标
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一技之长阶段目标
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机器
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品质质量规模化
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m/z10~1500 amu
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分辩率
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单元测试卷品質分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
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品性切确性
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± 0.20 amu(在测试局势的校订质量规模化内)
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品质保证轴保持不变性
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±0.13 amu/12h(在恒温恒湿不大于±2℃前提下)
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扫苗效率
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制约时局1000amu/s,迅速复印时局10000amu/s
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扫描机局面
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全测试(Scan)和购选阴离子测试(SIM)
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铝离子源实例
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ESI电保湿喷雾阴阳铝离子源,可立即停止ESI+/-阴阳铝离子形势扫描软件
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信噪比
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ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
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峰面積老是性
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RSD≤4.6%
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开展时分对此性
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RSD≤1.5%
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LC技艺(yi)方(fang)向
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手艺活(huo)任务
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机转
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流量的建设规模
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0.001~9.999 mL/min
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访问量控制精度
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RSD≤0.06%
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压力值脉动
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≤0.1 Mpa
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最快主线任务的压力
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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柱温箱控温大小
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温度上5℃至80℃
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控制值偏离
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不转变±1℃
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温度表精准度
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±0.1℃
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UV测试器可见光波长企业规模
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190~680nm
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基线乐音
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≤±0.5×10-5
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基线漂移
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≤1×10-4
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主动性进样器性能
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手(shou)工艺(yi)制定目标
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功能(neng)
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经常性
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RSD<0.5%,(富含满环进样、轮廓线进样)
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残余物
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<0.05%
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线性网络度
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>0.999
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进样体例
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满环进样法、局布进样法
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数最多印刷品数
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120个孔位
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最短进样积
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0.1μl(250μl实验室管理标准进样泵)
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注射泵标准
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100μl,250μl(规范起来),1mL,…
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定量分析环体积大概
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20μl(标准配置),50μl,200μl…(自选)
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勾当体例
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XYZ 3维
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通信网体例
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LAN 或RS232
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进样针清式
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库中壁洗濯
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兼容性问题
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可与一切一企业HPLC/IC管理体制相毗连
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2.3.3 REACH监测名头
LC-MS 1000故有离奇的机转上风大多数控制于REACH高存眷防汛资源和有限防汛资源中咸性紫3、咸性蓝26、萃取剂蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟国庆烷酸等有机物有机物的查测。
3、天瑞仪器设备在REACH在线检测中的调控-金属(shu)元素含磷量的校正
3.1 等化合物体导弹发射光谱仪仪ICP-2060T
3.1.1检(jian)测设备先容(rong)
ICP-2060T 电感交叉耦合等亚铁离子体发射点光谱分析仪
电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
ICP2060T是(shi)有(you)天瑞仪器自立研(yan)发(fa)出产的一款电感(gan)耦合等离子体单(dan)道(dao)扫描发(fa)射光(guang)谱(pu)仪,具ౠ备优良的分辩率、测试切确度与精密度,普遍操纵(zong)于(yu)REACH高(gao)存眷物资及限定物资中(zhong)元素含量阐发(fa)。
3.1.2 工(gong)艺因素
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高频产生器
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目标次数
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27.12MHz
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频度变了性
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﹤0.05%
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搜索公率
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800W ~1600W
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投入工作电压不改变性
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≤0.2%
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扫描仪扫描分光器
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激光切割机的光路
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Czerny turner型
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焦距范围
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1000mm
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光栅规格型号
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阴阳离子刻蚀全息投影光栅,刻线体积2400l/mm或3600l/mm;勾画大小(80×110)mm
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线散射倒数
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0.26nm/mm
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分辩率
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≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
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零配件厨艺方向
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扫码激发光谱数量
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190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
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出现性
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RSD≤1.5%
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不会改变性
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RSD≤2.0%
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3.1.3 REACH判断项目
天瑞测试仪器ICP-2060T故有发芽势的激活能标志性可调控于REAHC高存眷东西及限制东西中稀土设计硫的含量阐发,如氯化钴、五防硫化二砷、三防硫化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火淘瓷植物纤维中钴、砷、铅、铝稀土设计的硫的含量。
3.1.4 操(cao)作事例
塑料制成品中铝、砷无素含磷量的检验
参照规范:EPA3052
样品(pin)测(ce)试体例:称(cheng)取(qu)经(jing)破坏后(hou)的橡胶样品(pin)0.5g(切(qie)确至(zhi)0.0001g)于(yu)微波消解罐中,插手6ml硝酸,2ml过氧化氢(qing),经(jing)160℃预反(fan)映后(hou)装入微波消解仪中停止消解,待(dai)消解终了冷至(zhi)室(shi)温后(hou)掏出消解罐,消解液定容至(zhi)50ml,可间(jian)接停止ICP阐(cha💙n)发,停止与规范溶液比拟(ni)可看待(dai)测(ce)元素停止切(qie)确定量(liang)阐(chan)发。