1、REACH律例阐述
1.1 REACH律例简单介绍
REACH 是欧盟律例《化学品注册、评价、允许和限定》(Registration,Evaluation,Authorization and Restriction of Chemicals)的简称,是欧盟于2007年6月1日起实行的化学品羁系体系,其目标在于进一步增强对人类安康和环境的掩护,坚持和进步欧盟化学产业的合作力。与RoHS指令差别,REACH 触及的规模要宽很多,它会影响从采矿业到纺织服装网www.vhao.net网www.vhao.net、轻工、电机等几近一切行业的产物及制作工序。
REACH 律例请求任何一种年操纵量跨越1吨的高度存眷物资(SVHC)在商品中的含量不能跨越物品总分量的0.1%,不然须要实行注册、传递、受权等一系列烦琐的义务。另外,该律例将原指令集 76/769/EC 并入其附录17,从而对一系列对人体、环境风险较大的化学品的操纵环境停止了很是严酷的限定。
欧盟境内产物(wu)必须实行REACH律(lv)(lv)例的各项义务,才能(neng)正(zheng)当出产或入口。列国针对REACH律(lv)(lv)例立法(fa)经(jing)由进程了(le)峻厉(li)的羁(ji)系和赏(shang)罚(fa)办法(fa)🔜,欧盟海关可停止REACH合(he)适性检(jian)查,若违背REACH律(lv)(lv)例,将(jiang)面(mian)对产物(wu)召回、罚(fa)款乃至禁(jin)锢。
1.2 REACH律例相(xiang)干名(ming)词术语
东西(substance):自然或制作而成的化学元素和化合物,如甲醛、纯洁水等。
组成品(preparation):两种或两种以上物资构成的夹杂物或溶液,如油漆、洗发水、
洁净剂等。
货物(article):由一种或多种物资和(或)配成品构成的物体。它在出产进程中被付与特定外形,它的表面或设想很大水平上比其化学构成更决议其功效。如玩具、服装网www.vhao.net网www.vhao.net、电子产物等。
停止2012年12月19日,ECHA(欧洲化学品办理署)已正式宣布8批SVHC清单,自此,REACH律例高存眷物资清单共有138项SVHC。对产物出口欧盟的供给商来讲,REACH响应的义务有奉告和传递:
推送:若是物品中高度存眷物资(SVHC)含量大于0.1%(分量百分比)且进入欧盟物品中高度存眷物资(SVHC) 的含量大于1吨每一年,必须向欧盟化学品办理局传递。
高存眷(juan)救(jiu)灾物(wu)资(zi)(zi):包含CMR 1&2(第1、2类致(zhi)癌、致(zhi)诱(you)变、致(zhi)生殖毒性(xing)物(wu)资(zi)(zi))、PBT(耐久性(xing)、生物(wu)积累性(xing)、毒性(xing)物(wu)资(zi)(zi))、vPvB(高耐久性(xing)、生物(wu)积累性(xing)物(wu)资(zi)(zi))和其余对人(ren)体或(huo)环境产生不可逆影响(xiang)的(de)物(wu)资(zi)ꦛ(zi),如内排泄搅扰(rao)物(wu)资(zi)(zi)等。
1.3 REACH的(de)不(bu)良影响(xiang)与对答
固然 REACH 只是一个化学品羁系体系,可是它笼盖了几近一切的物资,不论是物本钱身,配成品中的物资,仍是物品中的物资。是以,除管控加倍严酷的食物、药品等宽免产物外,几近一切进入欧盟的相干花费品都必须合适REACH律例的请求,并供给合适性证实。
若是违背 REACH,不只会遭到贸易上的限定,还要承当罚款或刑事义务。是以出口欧盟的产物中高存眷物资(SVHC)及限定物资含量的测定对出产企业来讲尤其首要。
 ꦓ; 天(tian)(tian)瑞(rui)仪(yi)(yi)器专(zhuan)业处置光(guang)谱、色(se)谱、质谱等(deng)阐发(fa)测(ce)(ce)试(shi)仪(yi)(yi)器及其(qi)软件的(de)研发(fa)、出产和发(fa)卖,并一向(xiang)努力于 REACH 中高存眷物资及限定物资检测(ce)(ce)体例的(de)研发(fa),天(tian)(tian)瑞(rui)仪(yi)(yi)器可为产物出口欧盟的(de)企业供给优良的(de)检测(ce)(ce)仪(yi)(yi)器及周全的(de)检测(ce)(ce)计划。
2、天瑞(rui)检(jian)则(ze)设备♏(bei)在REACH检(jian)则(ze)中的控制-有(you)机物有(you)机化(hua)合(he)物的检(jian)测
2.1 色谱色谱质谱联用仪GC-MS 6800
2.1.1机器设备先(xian)容
GC-MS 6800色谱色谱质谱联用仪
气质联用仪是气相色谱与质谱手艺的完善连系,可完成庞杂无机化合物疾速、有用的分手和检测。
GC-MS 6800是(shi)天(tian)瑞仪器经心打造的一(yi)款(kuan)高性价比气相(xiang)色谱(pu)(pu)质谱(pu)(pu)联(lian)用(yong)仪,用(yong)时五年(nian)研发定型。该仪器各项机能(neng)目标均到达或优于国度规范,获很(hen)多位业内专家的好评,今朝已(yi)完成(cheng)批量(liang)出产(chan)并投(tou)放市场。其焦点部件与国际支流产(chan)物坚持分歧,保障(🍬zhang)了GC-MS 6800具备与外洋仪器一(yi)样的机能(neng)品德;具备完整的自立常识产(chan)权,具备多项专利(li)手艺。今朝GCMS6800气质联(lian)用(yong)仪普遍操纵于REACH高存眷物资(zi)和限定物资(zi)中无机化合物的检测(ce)。
2.1.2 GC-MS 6800主要手工(gong)艺参数表
MS技术目(mu)的
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铁离子化动能(EI源)
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5eV—250eV(可以调整)
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品質建设规模
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1.5—1000amu
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分辩率(R)
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单元测试品性分辩
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阴离子源摄氏度
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100---350℃
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灯丝火箭发射感应电流
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0-350μA
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女人味模块环境温度
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最快450℃
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的质量轴发生变化性
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±0.10 amu/48 hrs
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骨康丸度
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全扫视,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu信噪比(S/N)≥30:1 (RMS)
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复印速率
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高10000amu/s
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涡流指标体系
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齿轮份子泵(67L/s)
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论文传感器
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带胆因醇打拿极(HED)的手机增倍器
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GC匠人任务(wu)
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进样口温差:
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450℃,恣意温湿度点可以操控的
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负荷放肆面积
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0-100psi,吃妻上瘾定位精度0.002psi
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的压力放肆态势
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电子厂压力差合理,撑持恒压,恒流
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水压放肆世界形势:
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分离与不分离进样口,主要分离比1000:1
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柱温箱支配湿度:
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环境温度+4℃~450℃
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柱箱升温快时间:
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120℃/min(柱箱)
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网上平台升温快:
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7阶8app西式加温
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主动权进样器
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标准配置
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2.1.3 REACH加测名头(tou)
GC-MS 6800古典美联用仪可结束REACH业内单选高存眷物品(SVHC)切确明确及参考值阐发,如多环芳烃 PAHs、邻苯二甲酸酯、偶氮染剂、六溴环第十二烷、C10-13 短链氯化白腊(SCCP),二甲苯麝香、三丁基腐蚀锡(高分子锡无机化合物)等。
2.1.4使(shi)用范例
2.1.4.1 蒽(en)(en)、蒽(en)(en)油、蒽(en)(en)糊、煤(mei)乳化(hua)沥青(💞q🥂ing)(多(duo)环(huan)芳烃(ting) PAHs)阐发(fa)
参照规范:ZEK01、EPA3550B、EPA3540C、EPA3546。
样品测试体例:塑料样品破坏后称取约 0.5g(切确至(zhi)0.0001g)置于具塞的圆(yuan)底烧瓶中(zhong),插(cha)手(shou)甲苯或别(bie)的溶剂,超声萃(cui)取30 分钟或经索氏提取 6-12 小(xiao)时,经🎉硅(gui)胶柱污染(ran),用(yong) 130mL 正己烷洗脱。在水浴锅中(zhong)稀释后, 用(yong)正己烷定💟容(rong) 10mL,停止 GC-MS 阐发。
16种PAHs标准品SIM测试化合物流色谱图
1、萘,2、苊烯,3、苊,4、芴,5、菲,6、蒽,7、荧蒽,8、芘,9、苯并[a]蒽,10、屈,11、苯并[b]荧蒽,12、苯并[k]荧蒽,13、苯并[a]芘,14、茚并[1,2,3 cd] 苝,15、二苯并[a,h]蒽,16、苯并[j,h,i] 苝
芴全扫面质谱图
2.1.4.2 邻苯二甲(jia)酸酯阐发
参照规范: EN14362、EPA3540C、EPA3546。
样品测试(shi)体(ti)例:PVC 等资料(liao)经(jing)破坏机(ji)破坏后,称取约(yue) 0.ꦰ5g(切确至0.0🥀001g)置于(yu)具塞(sai)的圆(yuan)底烧瓶中,插手正(zheng)己烷(wan)或别的溶剂,经(jing)索(suo)氏(shi)提取 6-12小时或微波萃取30分钟,硅胶(jiao)柱污染,正(zheng)己烷(wan)洗脱。经(jing)水浴稀释后,用正(zheng)己烷(wan)定容10mL,停止 GC-MS 阐发。
邻苯15P规则品全扫一扫TIC图
-
DMP,2、DEP,3、DIBP,4、DBP,5、DMEP,6、BMPP,7、DEEP,8、DPP,9、DHXP,10、BBP,11、DBEP,12、DCHP,13、DEHP,14、DNOP,15、DNP
邻苯二甲酸丁基苄酯BBP质谱图
2.1.4.3🥀 4,4’-二(er)氨基二(er)苯甲烷气(qi)体(偶氮活性染料(liao))阐发
参照规范: EN14362、CEN ISO/TS17234 、GB/T 17592-2006。
样品测试体例:棉布类纺织品等样在 70℃柠檬酸盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸钠复原分化,以产生可以或许存在的禁用芬芳胺,经硅藻土污染,乙醚洗脱并稀释,甲醇定容至 1mL,停止GC-MS 阐发。
涤纶类产物用二甲苯(ben)经(jing)(jing)索氏萃取,稀释后用甲醇(chun)定(ding)容 2mL,甲醇(chun)液在 70℃柠檬酸(suan)(suan)盐缓冲溶液介质顶用连二亚硫酸(suan)(suan)钠(na)复(fu)原(yuan)分化,以(yi)产生可以(yi)或许(xu)存在的禁用芬芳胺(an),经(jing)(jing)硅藻土污染,乙醚洗脱并🍃稀释,甲醇(chun)定(ding)容至(zhi) 1mL,停止 GC-ꦺMS 阐发。
23种飘香胺全扫描拍照TIC图
1、邻甲苯胺,2、邻氨基苯甲醚,3 、对氯苯胺,4、2-甲氧基-5-甲基苯胺,5、 2,4,5-三级甲等医院基苯胺和3-氯-2-甲基苯胺,6、4-氯邻甲苯胺,7、2,4-二氨基甲苯,8 、2-萘胺,9、邻氨基联苯,10、5-硝基-邻甲苯胺,11、4-氨基联苯,,12、4-氨基偶氮苯,13、4,4’-二氨基二苯醚,14、联苯胺,15、4,4’-二氨基二苯二氧化氮气体,16、邻氨基偶氮甲苯,17、3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二苯二氧化氮气体,18、3,3’-二甲基联苯胺,19、4,4’-二氨基二苯硫醚,20、3,3’-二氯联苯胺,21、4,4’-亚甲基-二-(2-氯苯胺),22、3,3’-二甲氧基联苯胺
4,4’-二氨基二苯二氧化氮全扫描机质谱图
2.1.4.4 六溴(xiu)环12烷阐(chan)发
参照规范: EPA3540C、EPA3546。
样品测(ce)试体例(li):PVC 等资料经破坏机破坏后,称取约 0.5g(切确(que)至0.0001g)置于具(ju)塞(sai)的圆底烧瓶中(zhong),经索氏提(ti)取 6-12小时或微波萃取 30 分钟,硅(gui)胶柱污染,正(zheng)己烷(wan)洗(xi)脱。样品稀释后,用正(zheng)己烷(wan)定容10mL,停止 GC-MS ꦇ阐发。
2.1.4.5 C10-13 短链氯化白腊(la)(SCCP)阐发
参照规范: EPA3540C、EPA3546 等体例。
样品测试体例:PVC 等资料破坏后(ꦛhou),称取 0.5g, 经索氏提取 6-12 小时(shi)或微波(bo)萃 取 30 分钟,硅胶柱污(wu)染,正(zheng)己(ji)烷洗脱(tuo)。样品稀(xi)释后(hou),用正(zheng)己(ji)烷定(ding)容 10mL,停止 GC-MS 阐发(fa)。
2.1.4.6 二(er)甲苯(ben)麝香阐发
参照规范:EPA3540C、EPA3550B 。
样品测试体(ti)例(日用洗濯剂、化(hജua)装品等样品):称(cheng)取(qu) 1.0g 样品,用甲苯超声(sheng)波萃取(qu)30min,过中性(xing)氧化(hua)铝柱(zhu)污染并稀释,用甲苯定容 10mL,停止 GC-MS 阐发。
2.1.4.7 三丁基(ji)阳极(ji)氧(yang)化锡(有机ಞ物锡单质)阐发(fa)
参照规范: DIN EN ISO 17353-2005、GB/T 20385-2006、GB/T 22932-2008。
样品测试体例(纺织品产物):称取4.0g样品,用 80mL 酸性汗液于 37℃水浴振荡提取 60min,取 20mL样液于 50mL 具塞试管中,插手 2mL 醋酸盐缓冲液摇匀。顺次插手 2mL 四乙基硼化钠溶液和 2mL 正己烷,振荡 15min 后,取下层无机相过硅胶柱污染,用正己烷洗脱并稀释定容至10mL,停止 GCMS 阐发。
样(yang)品(pin)(pin)测试体例(纺织品(pin)(pin)产(chan)物🙈):油漆、PVC 塑料等样(yang)品(pin)(pin):称取 1.0g 样(yang)品(pin)(pin),插手四(si)(si)氢呋(fu)喃超声萃(cui)取 30min,过(guo)硅胶柱(zhu)污染,用正己烷洗(xi)脱并稀释(shi)定容至 10mL,取恰当体积(ji)样(yang)液经四(si)(si)乙基硼化(hua)钠衍(yan)生(sheng)后,停止 GC-MS 阐(chan)发。
2.2 高(gao)质量色谱仪色谱仪LC 310
2.2.1 机器设备先容
LC 310有效液质色谱仪
效率高液质色谱仪控制混杂物在液-固或不互溶的2种固体当中分配原则比的不一样,对混杂物关闭程序先和男朋友分手,然后阐发界定的实验室设备。效率高液质色谱仪共用于阐发高凝固点、不适合散发的、热膨胀不未变易两极分化的、份子量大、旋光性不一样的有机物类有机化合物、怪物活性酶类武器装备和好几种自动副产物、被分解转换成和自动的高份子类有机化合物等。效率高液质色谱仪大多数控制于水果平静、用药阐发、生态无球和环境卫生卫生防疫、农耕、农业、渔业养殖、畜牧业、制功课、120号汽油化工公司、茶叶品质侵入、讲解专题会、市政工程机制等范围。
LC 310效率液质色谱仪是天瑞机器设备的一件高活动度、高分辩率、高靠得下性的效率液质色谱仪,LC 310去接纳前进长辈的串连泵头及正向阀工作设想核心价值,融会了现在皇途上最前进长辈的制作方法调控经力,会让朋友在分类调控的前提下都会我以为保障机制吊瓶的计算精度、脉动等包能的目标,应有最长体系中死体积大小,的任务就可以可行得100%的前进。
2.2.2 厨艺(yi)运(yun)作
直流电恒流泵P310
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的流量的规模
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0.001~9.999mL/min(以0.001mL/min步长调节视频流量)
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手机流量改变性误差率
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Sr≤±0.3% RSD<±0.06%
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流量数据人设值偏移
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Ss≤±0.5%(1mL/min水,5~10Mpa环境温度)
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输进热效率不便性
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≤0.2%
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心理压力线形和切确度
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显示学习压力误差值≤±0.5Mpa(0-42MPa)
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心理压力脉动
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≤0.1 MPa(数据流量1mL/min,压强5~10Mpa)
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泵的封闭性负压
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42MPa,之时为10min,工作压力降<0.5Mpa
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更高每日任务心理压力
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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LC-UV310红外(wai)光谱检查器
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主波长大小
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190-680nm
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光谱图带宽使用
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8nm
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光的波长示值较差
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≤±1nm
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吸光度经常性
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远远高于0.1nm
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基线乐音
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≤0.75×10-5AU(静(jing)态(tai))
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基线漂移
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≤0.75×10-4AU(静态)
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最窄加测量
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1×10-8g/ mL
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2.2.3 REACH测试类(lei)别
天瑞检侧设备LC 310核心应用在REACH高存眷工程材料和限定价格工程材料中酚酞的检侧,此外还可应用在邻苯二甲酸酯类、多环芳烃及偶氮芬香胺等三聚氰胺树脂物的检侧。
2.3 高效液相色谱(🅷pꦆu)(pu)质谱(pu)(pu)联用仪(yi)LC-MS 1000
2.3.1器(qi)材先容
LC-MS1000液质色谱质谱联用仪
液相色谱质谱联用仪是无机物阐发市场中的高端仪器。液相色谱(LC)可以或许有用的将无机物待测样品中的无机物成份分手开,而质谱(MS)可以或许对分隔的无机物逐一的阐发,获得无机物份子量,布局(在某些环境下)和浓度(定量阐发)的信息。
LC-MS 1000液(ye)质(zhi)(zhi)联用(yong)仪是(shi)天瑞仪器(qi)(qi)自立(li)研发(fa)的(de)中(zhong)国首款商品化液(ye)相色谱-单四极杆质(zhi)(zhi)谱联用(y🐻ong)仪,各项机能目标均到达国度检定例(li)程请(qing)求。LC-MS 1000液(ye)质(zhi)(z❀hi)联用(yong)仪接(jie)纳(na)入口的(de)关(guan)头部件,如真(zhen)空泵、检测器(qi)(qi)等,充实保障(zhang)仪器(qi)(qi)机能和不变(bian)性,具备很高的(de)性价比。仪器(qi)(qi)平常耗(hao)材大(da)局部为公司(si)自立(li)研发(fa)制作,运转本钱(qian)低。
2.3.2 手工艺要(yao)求
MS工艺关键
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厨艺目(mu)标值
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后能
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茶叶品质大小
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m/z10~1500 amu
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分辩率
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第一单元高质量分辩 1amu(半高宽 ≤0.7amu)
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品行切确性
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± 0.20 amu(在扫描拍照世界形势的校订茶叶品质产值内)
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质量轴变了性
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±0.13 amu/12h(在恒温性比较好少于±2℃条件下)
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检测网络速度
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国家标准局势1000amu/s,急速打印机扫描局势10000amu/s
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扫一扫形势
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全复印(Scan)和调选亚铁离子复印(SIM)
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阴离子源范本
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ESI电喷铁铝离子源,可停下ESI+/-铁铝离子形势打印
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信噪比
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ESI+,10pg利血平,S/N≥50:1(RMS)
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峰建筑面积对此性
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RSD≤4.6%
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留存阶段波动性
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RSD≤1.5%
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LC技(ji)艺工作目标
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手艺人目(mu)标值
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后能
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流量的企业规模
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0.001~9.999 mL/min
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手机流量精确
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RSD≤0.06%
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心理压力脉动
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≤0.1 Mpa
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最大人物负担
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42MPa(0.001~9.999mL/min)
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柱温箱控温建设规模
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制冷上5℃至80℃
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因素值误差
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不翻越±1℃
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平均温度精确
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±0.1℃
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UV判断器激发光谱人数
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190~680nm
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基线乐音
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≤±0.5×10-5
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基线漂移
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≤1×10-4
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相互进样(yang)器数据
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活儿目(mu)的
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机转(zhuan)
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一直性
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RSD<0.5%,(含有满环进样、不规则进样)
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剩余的
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<0.05%
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规则化度
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>0.999
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进样体例
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满环进样法、一部分进样法
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最少产品的样品数
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120个孔位
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较小进样积
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0.1μl(250μl规定进样泵)
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打吊针泵品种
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100μl,250μl(技术规范),1mL,…
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酶联免疫法环重量
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20μl(配有),50μl,200μl…(可选择)
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勾当体例
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XYZ 3维
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通信设备体例
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LAN 或RS232
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进样针清式
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表上壁洗濯
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兼容性问题
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可与丝毫一产品HPLC/IC体系中相毗连
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2.3.3 REACH查测项目
LC-MS 1000以它诡异的机都上风重视操作于REACH高存眷资源和情人节限定资源中偏含碱紫3、偏含碱蓝26、石油醚蓝4、α,α-二[(二甲氨基)苯基]-4-甲氨基苯甲醇、全氟11烷酸等三聚氰胺树脂类化合物的检验。
3、天(tian)瑞(rui)分析(xi)仪器在(zai)REACH探测中的(de)调控-种元素的(de)含量的(de)ꦅ核查
3.1 等化合物体散发光谱分析仪ICP-2060T
3.1.1测量仪器先容
ICP-2060T 电感耦合电路等化合物体导弹光谱仪仪
电感耦合等离子光谱仪等离子体温度可达6000~8000K,当试样由进样器引入雾化器,并被氩载气带入焰矩时,则试样中组分被原子化、电离、激起,以光的情势发射出能量。差别元素的原子在激起或电离时,发射差别波长的特色光谱,故按照特色光的波长可停止定性阐发;元素的含量差别时,发射特色光的强弱也差别,据此可停止定量阐发。
 ಌ; ICP2060T是有天瑞(rui)仪(yi)器自立研(yan)发出产的一款(kuan)电感(gan)耦合等离子体单道扫(sao)描发射光(guang)谱仪(yi),具(ju)备优(you)良的分辩(bian)率、测试切确度(du)与紧密度(du),普遍操纵于REACH高(gao)存眷(juan)物资及(ji)限定物资中元(yuan)素含量阐(chan)发。
3.1.2 手艺活性能参数
高频产生器
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世界任务周期
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27.12MHz
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频率和次数不便性
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﹤0.05%
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进入效率
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800W ~1600W
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填写工作功率不减性
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≤0.2%
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复印机扫描分光器
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激光切割机的光路
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Czerny turner型
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镜头焦距
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1000mm
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光栅外形尺寸
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阴阳离子刻蚀代表光栅,刻线导热系数2400l/mm或3600l/mm;勾画表面积(80×110)mm
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线反射率倒数
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0.26nm/mm
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分辩率
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≤0.015nm(2400线光栅)@Mn257.610nm;≤0.008nm(3600线光栅)@Mn257.610nm
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元器件一技之长目的
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扫苗吸光度经营规模
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190nm~500nm(3600L/mm光栅);190nm~800nm(2400L/mm光栅)
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重复多次性
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RSD≤1.5%
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保持不变性
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RSD≤2.0%
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3.1.3 REACH检则理由
天瑞仪器设备ICP-2060T因其好的可以一大特色可操作于REAHC高存眷油料及限定皮肤油料中稀有风格分子量阐发,如氯化钴、五阳极硫化二砷、三阳极硫化二砷、三乙基砷酸酯、砷酸氢铅、硅酸铝耐火瓷器仟维中钴、砷、铅、铝稀有风格的分子量。
3.1.4 操(cao)作事列
橡塑样品中铝、砷要素含锌量的测量
参照规范:EPA3052
样品(pin)测试体例:称取(qu)经破坏后(hou)的橡胶样品(pin)0.5g(切(qie)确至(zhi)0.0001g)于(yu)微(wei)波(bo)消解(jie)(jie)罐中,插手6ml硝(xiao)酸,2ml过氧化氢,经160℃预反映后(hou)装入微(wei)波(bo)消解(jie)(jie)仪中停(ting)止消解(jie)(jie),待(dai)消解(jie)(jie)终了(le)冷至(zhi)室温后(hou)🐬掏出(chu)消解(jie)(jie)罐,消ꦯ解(jie)(jie)液(ye)(ye)定(ding)容至(zhi)50ml,可间接停(ting)止ICP阐发,停(ting)止与规范溶液(ye)(ye)比(bi)拟(ni)可看待(dai)测元素停(ting)止切(qie)确定(ding)量阐发。