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电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS 2000E)测定地表水中金属元素

宣布日期:2016/6/30 11:30:12  点击次数:35116

器(qi)材概述(shu):ICP-MS 2000E是天瑞自(zi)强生(sheng)产(chan)制造(zao)的(de)(de)最新科(ke)技电(dian)感交(jiao)叉耦合等正阴(yin)离子(zi)(zi)体(ti)(ti)质谱仪(如1),器(qi)材列(lie)席会(hui)(hui)议(yi)可以工作目标优质产(chan)品,实际效果较高;ICP-MS 2000E使用配(pei)备摆(bai)饰主(zhu)(zhu)動进(jin)样器(qi),使检(jian)验(yan)tcp连(lian)接(jie)六倍主(zhu)(zhu)動化,突飞猛进(jin)奖检(jian)验(yan)物上请(qing)求(qiu)权;包(bao)(bao)容(rong)新的(de)(de)对撞展现(xian)池厨🌜(chu)艺,有效果的(de)(de)消弭多氧(yang)分(fen)子(zi)(zi)正阴(yin)离子(zi)(zi)搅扰,增涨易受搅扰设(she)计元素的(de)(de)排除限(xian);智力化APP,一(yi)体(ti)(ti)化支配(pei)体(ti)(ti)例包(bao)(bao),要学(xue)会(hui)(hui)简化备样检(jian)验(yan)tcp连(lian)接(jie),突飞猛进(jin)奖检(jian)验(yan)信息的(de)(de)靠受得(de)了性。ICP-MS 2000E已大多数支配(pei)于(yu)情况发(fa)生(sheng)、粮食(shi)、半导体(ti)(ti)设(she)备、核(he)产(chan)业(ye)群、汽油(you)化工厂(chang)、矿产(chan)品、制药及心(xin)理学(xue)阐发(fa)等基本概念。

 图1.ICP-MS 2💟000E电(dian)感耦合🎶电(dian)路等阴(yin)阳离子质谱仪

1.理由

     ICP-MS中质谱搅扰首要为多原子离子搅扰,凡是可接纳数学搅扰校订方程停止校订或接纳碰撞反映功效,消弭多原子搅扰离子。碰撞反映功效是指在质谱仪内引入碰撞反映气体,使某些多原子搅扰离子产生解离、转移等反映,下降搅扰离子看待测同位素的影响。
     本尝试接纳天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量,操纵He/H2夹杂气作为碰撞反映气,下降氩基相干多原子离子搅扰,测试体例检出限、精确性与不变性知足规范请求。

2.试(shi)试(shi)

2.1化学(xue)试剂(ji)及检测仪器
HNO3(G.R Scharlau);
HCl(G.R. Scharlau);
元素规范溶液(10μg·mL-1, inorganic ventures);
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS2000E,江苏天瑞仪器股分无限公司);
尝试所用水电阻率达18.25MΩ·cm(Merck Millipore)。

2.2 土样前(qian)代理
取昆山某地表水,参考国度环保检测规范HJ700-2014样品处置,用0.45μm滤膜将水样过滤,插手 HNO3酸化处置,使其pH小于2。同时配制插手各元素标液的加标样品,具体加标量为:Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1,Mn 50μg·L-1,Fe 200μg·L-1,Ni Zn 10μg·L-1。

2.3实验(yan)仪器工作任(ren)务运作seo
仪器起首在规范形式下停止参数优化(操纵10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器任务参数停止调理,使仪器活络度高,同时氧化物及双电荷产率小于3%);再开启He/H2碰撞反映气,慢慢增大He/H2流量,测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As(4%HCl介质)在75amu处的呼应旌旗灯号,计较其背景等效浓度(具体数据见表1及图1);并操纵As标൩液进一步优化He/H2流量,获得仪器任务参数如表2所示。

表1. He🐽/H2有(you)种碰撞的(de)体现的(de)形(xing)式下75amu处的(de)背景等效溶度


图2.He/H2碰撞反映形式下背景相称浓度(图中BEC为乘以30倍后的数据,以示直观)

表2.碰撞反映形式下仪器任务参数

3.数据分析与会商

3.1 氩基相干多水(shui)分子搅扰(rao)化(hua)合物
今朝四极🐲杆电感耦合等离子体质谱仪多接纳氩气等离子气,则氩原子与基体离子连系构成多原子离子,看待测元素同位素形成搅扰,具体搅扰见表3。设置装备摆设10μg·L-1的Cr(3%HAc介质)、Fe(1%HNO3介质)、As(4%HCl介质)、Se(1%HNO3介质)规范溶液,别离在规范形式及碰撞反映形式下测定其同位素呼๊应旌旗灯号(图2),尝试成果同时显现56Fe与57Fe呼应强度靠近Fe同位素品貌比,52Cr与53Cr呼应强度靠近Cr同位素品貌比(57As及80Se无适合参考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E接纳He/H2作为碰撞反映气体,能有用去除氩基相干多原子离子搅扰。

 表(biao)3. 氩基相(xiang)干ꦯ(gan)多原(yuan)子结构搅扰(rao🍬)阳(yang)离子

图(tu)3.52Cr、56Fe、75As、80Se在规范形(xing)式(shi)及碰撞(zhuang)反映形(xing)式(shi)下呼(hu)应(⭕ying)旌旗灯号(52Cr、56Fe)

3.2 加(jia)标收受接手率及(ji)密切度(du)
在仪器优化任务参数前提下,对样品溶液及加标样液停止测试,计较其加标收受接管🎐率;对样品空缺溶液平行测定7次,以三倍空缺旌旗灯号规范误差/活络度对应的浓度为检出限;同时对样品溶液平行测定11次(距离2min),计较其绝对规范误差,考查紧密度,数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间,加标收受接管率在93.82%-123.10%之间,紧密度在1.06%-8.43%之间。

表4 加标(biao)收受收回率(lv)及密实度

4. 论述

经由过程优化He/H2碰撞反映气流量,能够💖较🌃好的消弭氩原子相干多原子离子搅扰,使ICP-MS能够测定Fe、Se等受搅扰的主同位素。经由过程对测试体例检出限、收受接管率、紧密度的考查,标明ICP-MS 2000E碰撞反映形式丈量地表水中金属元素的测定,可无限防止多原子离子质谱搅扰,知足行业阐发请求。

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