GC-MS 6800测试食物中山梨酸和苯甲酸
宣布日期：2019/3/15 9:38:58 点击次数：46224
苯甲酸类、山梨酸类可以或许作食物防腐剂，具备较高的抗菌机能，按捺霉菌的成长滋生。但苯甲酸具备必然的毒性，持久利用会引发人慢性苯中毒，致使头痛、头晕、影象力消退、失眠、乏力、神经虚弱、白细胞数目削减等病症，对肝、肾等器官发生不良影响，严峻可以或许会致使再生妨碍性血虚。持久食用山梨酸含量超标的食物，可以或许会按捺骨骼成长，并对肝、肾等器官发生不良影响。气相色谱质谱联用仪（GCMS）本着对未知化合物挑选的庞大上风，普遍利用于资料中有毒无害物资的定性定量阐发。利用气相色谱分手，接纳电子轰击电离源（EI）全扫描的形式，可以或许实现化合物的筛查，接纳GCMS-SIM的形式可以或许做精确的定量阐发。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪，具备完整的自立常识产权，具备多项专利手艺，可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中无害物资的检测。
图1.GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
样品经剪碎后精确称取，利用无机溶剂超声萃取，萃取液颠末滤后，用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性，用外标法定量。
2.2首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪，配有电子轰击源（江苏天瑞仪器股分无限公司）
山梨酸规范品：纯度99%（国度规范物资网）；
苯甲酸规范品：纯度99%（国度规范物资网）；
正 己 烷：HPLC级（默克团体）；
乙 酸 乙 酯：HPLC级（默克团体）。
2.2 仪器测试前提
色谱柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度100℃，15℃/min升至250℃坚持3min；
进样体例：不分流进样，不分流时候1min；
进样量：1.0μL；
进样口温度：250℃；
气质接口温度：250℃；
离子源温度：250℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1.0mL/min；
电离体例：EI；
电离能量：70eV；
溶剂切除时候：7min
测定体例：TIC（FULL SCAN）定性（扫描规模：50-150amu），SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 2种方针物组分定性成果
图2.方针物总离子流色谱图
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
图3.山梨酸质谱图
图4.苯甲酸质谱图
表1.各方针物根基测试信息
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无机化合物
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因为头衔
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CAS号
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共同点亚铁离子
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山梨酸
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Sorbic acid
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110-44-1
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112*
67 97
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苯甲酸
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Benzoic Acid
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65-85-0
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122*
77 105
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3.2 样品测试
方针物在5ppm-100ppm线性杰出。取空缺食物样品加标，样品颠末正己烷和乙酸乙酯（1+1）超声萃取。20ppm加标程度下谱图以下，获得了比拟对劲的结果。
图5.20ppm加标下SIM色谱图
1.山梨酸（Sorbic acid） 2. 苯甲酸（Benzoic Acid）
4.总结
本尝试接纳GC-MS 6800，在SIM扫描形式下对山梨酸和苯甲酸化合物停止测试和阐发，体例不变靠得住，线性规模好，活络度高，受杂质峰的搅扰小，可以或许有用地对食物中方针化合物停止定性定量阐发。
5.参考文献
[1] GB 5009.28-2016 食物中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定
相干终产物
