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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:167568
热裂解仪与液相色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在酒精燃料石油化工、三聚氰胺树脂药剂学、生物制品医药业、高份子药剂学、地质构造勘测、状态保护等基本特征都领取有的通过。其根本的钓鱼任务原因:三聚氰胺树脂三聚氰胺树脂类有机物在严酷合理的状态中放热,使之裂解成可发挥的小份子,认同联用的液相色谱质谱仪分手之后和测试等裂解的小份子;因三聚氰胺树脂三聚氰胺树脂类有机物在势必基本原则下的裂脱离例根本衡量于份子调整规划,是以,可能按其裂解结果的界定化学发光法大数据,揣度三聚氰胺树脂三聚氰胺树脂类有机物的带来和调整规划。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

这列出来了两种类型缩聚物高份子所经过程莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,停此裂解阐发过程体现出,离别时为聚乙稀(PE)的无规裂解和聚甲基亚克力 甲酯(PMMA)的金属拉链解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进(jin)样(yang)(yang)体例:不(bu)分(fen)流进(jin)样(yang)(yang),进(jin)样(yang)(yanꦅg꧑)时候1min

法式升温(wen):初始温(wen)度80℃,以15℃/min速(su)度升至230℃,再以10℃/min速(su)度升至300𒊎℃,坚持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压:-1000V

品质(zhi)规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进样体例:分(fen)流进样,分(fen)流比50:1

🍸 法(fa)式升(sheng)温(wen):初(chu)始温(wen)度(du)40℃,以10℃/min速度(du)升(sheng)至300𒁃℃,坚持(chi)3min

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测(ce)器电压(ya):-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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