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热裂解-气相色谱质谱联用仪(PY-GC-MS)在聚合物阐发中的利用

宣布日期:2016/8/2 13:46:55  点击次数:170606
热裂解仪与气象色谱仪仪色谱质谱仪(PY-GC-MS)联用,在酒精燃料化工机械、硅化物电学、海洋生物药业、高份子电学、质地堪察、基本原则无球等本质属性都刷出要用的利用。其首先要的重任哲理为:硅化物单质在严酷有节制的基本原则添加热,使之裂解为可溶解的小份子,接受联用的气象色谱仪仪色谱质谱仪正式分手和的检测许多裂解的小份子;因此硅化物单质在肯定基本原则下的裂拆解例首先要决定于份子空间格局,是以,都可以如果根据其裂解货物的定性处理酶联免疫法数据文件,揣度硅化物单质的产生和空间格局。

天瑞仪器一向努力于为客户供给更完美的处理计划,气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套热裂解仪可用于高份子资料的成份阐发。

 

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。

图1.1  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

2. 尝试局部

下述排列了俩种缔合物高份子所经系统程序运行莱伯泰科热裂解仪CDS-4000与GC-MS 6800联用,停此裂解阐发系统程序运行彰显,离别为聚氯乙烯(PE)的无规裂解和聚甲基丙烯酸酯甲酯(PMMA)的金属拉链解聚:

2.1  聚乙烯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色谱柱(zhu):DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm

进样口温度:300℃

进(jin)样(yang)体(ti)例:不⛦分(fen)流进(jin)样(yang),进(jin)样(yang)时候1min

法式升温:初⛄始温度(du)(du)80℃,以15℃/min速度(du)(du)升至(zhi)230℃,𝓡再以10℃/min速度(du)(du)升至(zhi)300℃,坚持8min

气质接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检(jian)测(ce)器电压(ya):-1000V

品质(zhi)规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃ ,坚持0.5min,以50 ℃/min升至 300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃ ,坚持10s,以50 ℃/s升至 750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.1  聚乙烯热裂解TIC图

图2.2 聚乙烯热裂解的三重峰

图2.3  三重峰的质谱图(图2.2中8.6~8.9 min)经NIST2014库确认

2.2聚甲基丙烯酸甲酯样品测试前提

GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪:

色(se)谱(pu)柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um

进样口温度:300℃

进(jin)样(yang)体例:分(fen)🍰(fen)流(liu)(liu)进(jin)样(yang),分(fen🍃)(fen)流(liu)(liu)比50:1

法式升温(wen):初始温(wen)度(du)40℃,以10℃/min速(su)度(du)升至300℃,坚持3m🌌in

接口温度:300℃

离子源温度:250℃

检测器电压(ya):-1000V

品质规模:35~500m/z

热裂解前提:

进样口接口升温法式:初始温度100℃,坚持0.5min,以50℃/min升至300℃,坚持1.5min。

热裂解探头(热解头)升温法式:初始温度350℃,坚持10s,以50℃/s升至750℃,坚持10s。

洗濯温度:1000℃坚持5s。

图2.4 聚甲基丙烯酸甲酯热裂解TIC图

图2.5 裂解单体质谱图

 

3. 小结

    气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800配套莱伯泰科CDS-400热裂解仪,用于检测聚合物资料中裂解的小份子,从而能够精确揣度聚合物的成份和布局构成,并停止定性定量阐发。

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