滥用药物,包含被参加犯禁毒品规模、受严酷节制的药物,或是未被参加犯禁规模、可是会对人体发生依靠性的精力类药品,诸如大麻类化合物、海洛因、可卡因、咖啡因等。大麻、海洛因、可卡因是吸毒者吸食和打针的首要毒品,而咖啡因常常被插手到药片傍边用以增强人体的高兴性。跟着药物滥用愈来愈遍及,成立疾速精确的检测体例尤其首要。气相色谱质谱联用仪(GCMS)被普遍利用于滥用药物的筛查及定性定量阐发。
经由过程利用GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪对几种差别种别犯禁药物的规范品及基质样品停止阐发,咱们获得了比拟对劲的测试成果。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项专利手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中有害物资的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2 尝试局部
2.1 测试道理
固体粉末类样品:样品充实研磨混匀后,利用无机溶剂消融萃取,离心后取上清液,进入GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性,用外标法定量。
体液、血液、毛发类:样品经试剂萃取后,利用固相萃取柱污染富集后,用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性,用外标法定量。
2.2 首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股分无限公司)
氮吹仪,(北京优晟结合科技无限公司,UGC-12WF)
固相萃取装配(可经由过程真空泵调理流速),(Supelco,12位)
C18固相萃取柱:500mg/6ml,市售,(DIKMA)
咖啡因规范品(500μg/ml,甲醇溶液)购自北京坛墨质检科技无限公司
可卡因规范品(1000μg/ml,乙腈溶液),
大麻二酚规范品、大麻酚规范品、△9-四氢大麻酚规范品(1000μg/ml,甲醇溶液)、海洛因(1000 μg/ml,乙腈溶液)购自SIGMA-ALDRICH 公司。
甲醇、正己烷、乙腈、乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷:HPLC级;购自默克团体
氯化钠、乙酸、氨水:阐发纯,购自国药团体
2.3 仪器测试前提
色谱柱:Agilent DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱法式升温前提:初始温度80℃,25℃/min 升至280℃坚持6min;
进样体例:脉冲不分流进样,不分流时候1.2min;进样量:1.0μL;
进样口温度:280℃;气质接口温度:280℃;离子源温度:250℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离体例:EI;电离能量:70eV;
溶剂切除时候:4min
测定体例:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:45-450amu),SIM形式定量。
3 测试成果
3.1 6种方针物组分定性成果
图2. 6种方针物总离子流色谱图
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氢大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
咖啡因质谱图
可卡因质谱图
大麻二酚质谱图
△9-四氢大麻酚质谱图
大麻酚质谱图
海洛因质谱图
表1 各方针物根基测试信息
有机化合物
|
日文头衔
|
CAS号
|
保持情况下
|
特质亚铁离子
|
饮品因
|
Caffeine
|
58-08-2
|
7.1
|
67,109,194
|
可卡因
|
Cocaine
|
50-36-2
|
8.7
|
82,182,303
|
大麻二酚/大麻二醇
|
Cannabidiol
|
13956-29-1
|
9.7
|
231,246,314
|
△9-四氢大麻酚
|
Dronabinol
|
1972-08-3
|
10.3
|
231,271,299,314
|
大麻酚
|
Cannabinol
|
521-35-7
|
10.8
|
295,296,310
|
海洛英
|
Heroin
|
561-27-3
|
11.6
|
268,310,327,369
|
3.2 样品测试
方针物在10ppb-500ppb线性杰出。取空缺唾液加标,样品颠末液液萃取,固相萃取柱污染后,吹干乙腈复容。200ppb加标程度下谱图以下,获得了比拟对劲的成果。
图3. 200ppb加标SIM色谱图
1 咖啡因(Caffeine) 2 可卡因(Cocaine) 3大麻二酚/大麻二醇(Cannabidiol) 4 △9-四氢大麻酚(Dronabinol) 5大麻酚(Cannabinol) 6海洛因(Heroin)
4 总结
GC-MS 6800测试滥用药物,样品接纳溶剂萃取、污染柱污染的前处置体例,体例不变靠得住,方针物线性规模杰出,活络度较高,有很好的重现性,可以或许对样品停止精确定性定量。