N-甲基吡咯烷酮(1-Methyl-2-pyrrolidinone,NMP)首(shou)要利用于(yu)聚合反映的(de)(de)溶(rong)(rong)剂(ji)(如聚酰(xian)胺、聚酰(xian)亚胺、聚脲烷等)、分解纤(xian)维(wei)的(de)(de)纺丝溶(rong)(rong)剂(ji)、功效性树脂加工成(cheng)膜的(de)(de)溶(rong)(rong)剂(ji),罕见的(de)(de)例(li)子是芳纶纤(xian)维(wei)的(de)(de)分解进(jin)程中利用NMP作为反利用溶(rong)(rongꦏ)剂(ji)。
NMP对眼(yan)睛、皮肤及呼吸(xi)🔴道具备安慰性,还能促使其(qi)余毒素(su)进入体内(nei),食(shi)入或吸(xi)入会(hui)激发头痛、眩(xuan)晕(yun)、神(shen)经紊乱和恶心,持久打(da)仗可(ke)致使中(zhong)(zhong)枢神(shen)经体系(xi)性能妨碍,引(yin)发各器官的(de)病变。NMP已作为一种高(gao)度存(cun)眷物(wu)资(SVHC)被欧盟参加REACH律例候选物(wu)资清单,同年国(guo)(guo)际(ji)环保纺(fang)(fang)织协会(hui)在生态(tai)纺(fang)(fang)织品规范中(zhong)(zhong)也(ye)插手了“溶剂残(can)留物(wu)”NMP的(de)检测(ce)。这就须要纺(fang)(fang)织皮革收支口企业(ye)及相干检测(ce)机构主动存(cun)眷纺(fang)(fang)织品中(zhong)(zhong)的(de)N-甲基吡咯(ge)烷(wan)酮,尽(jin)快破解输出(chu)国(guo)(guo)在商业(ye)中(zhong)(zhong)的(de)手艺规范请(qing)求(qiu),完成纺(fang)(fang)织行业(ye)的(de)可(ke)延续(xu)成长,掩护我国(guo)(guo)出(chu)口。
天(tian)瑞(rui)仪(yi)(yi)器(qi)一向(xiang)努力(li)于为客(ke)户供给更完美的(de)处置(zhi)计划,气(qi)相(xiang)色🥃(se)谱质谱联用仪(yi)🥀(yi)GC-MS 6800可(ke)用于NMP的(de)测定。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天(tian)瑞仪🍸器(qi)经心打造的(de)(de)(de)一款高性价比气相色谱质谱联用(yong)仪,具备(bei)完整的(de)(de)(de)自立常识产权,具备(bei)多(du🥂o)项专利手艺,可普遍利用(yong)于高份子资料、情况掩护、电子电器(qi)、医药、煤油化(hua)工、食(shi)物宁静、纺织皮(pi)革等多(duo)行(xing)业中有(you)害(hai)物资的(de)(de)(de)检(jian)测。
图1 GC-MS 6800气象色(se)谱(pu)仪仪色(se💎)谱(pu)质(zhi)谱🌳(pu)联(lian)用仪容仪表面图
2.1 测(ce)试体例(li)
取(qu)代表性样品,将(jiang)其剪碎(sui)至(zhi)(zhi)5mm×5mm以下(xia),混匀。称取(qu)0.5g样品于平(ping)底烧瓶中,插(cha)手20ml乙酸乙酯,超(chao)声萃取(qu)30min后,冷(leng)却至(zhi)(zhi)室温。用0.45μm针(zhen)式滤头过滤落后GCMS阐发🐲检测。按照保留时候和特点离子品貌(mao)比定性,外(wai)标法(fa)定量(liang)。
2.3 首(shou)要仪器装备(bei)、耗材和(he)试剂(ji)
GC-MS 6800 气相色谱质谱联(lian)用仪(yi)配EI源(yuan)(江苏(su)天(tian)瑞(rui)仪(♉yi)器股(gu)分无限公司)
ꦕ
乙酸乙酯(色(se)谱纯,Merck)
规范品:N-甲基吡(bi)咯烷酮(纯(chun)度98%以(yi)上,百灵威)。用乙(yi)酸🉐乙(yi)酯配到(dao)所需(xu)浓度。
氦气:纯(chun)度(du)≥99.999%(氛围化工)。
2.4仪器(qi)测试前提
色(𓂃se)谱柱:Agilent DB-5MS,30mX0.25mmX0.25μm;柱流(liu)量: 1.0ml·min-1
进(jinജ)样(yang)体例:脉(mai)冲𝐆不分(fen)流进(jin)样(yang),脉(mai)冲压力15psi,不分(fen)流时候1min,分(fen)流比 10:1
法式升温: 50℃坚持2min,以25℃·min-1速度(du)回升至250℃,坚持5min
进样(yang)口(kou)温(wen)度:250℃
气质(zhi)接(jie)口温(wen)度:250℃
离子(zi)源温度(du):250℃
溶剂切除时(shi)候:4min
扫描形式:FULL 或SIM 扫描规模:40-300
定量离(li)子99,帮助定性离(li)子:98、44
图(tu)2. N-甲基吡咯烷酮(tong)(NMP)总离(li)子流色谱图(tu)
图3. N-甲基吡咯烷酮(NMP)质谱图
3 小结
本(ben)体(ti)例(li)接纳(na)超声(sheng)萃取的(de)前处置体(ti)例(li),气相色(se)谱质谱联用(yong)仪GC-MS 6800停止检测,外(wai)标法定量,体(ti)例(li)不(bu)变靠(kao)得住,方针(zhen)物线性(xing)规模杰出,活络(luo)度高,有很好的(de)重(zhong)现性(xing),用(yong)户可用(yong)于(yu)产(ch♈an)物资量监测。
学习论文论文参考文献:
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