EVA指的是“乙烯-醋酸乙烯共聚物”,份子式(C
2H
4)
x•(C
4H
6O
2)
y,在无机化工范畴利用很是普遍。我国每一年的EVA市场需要量不时增添,特别在制鞋产业,首要利用于中高级游览鞋、爬山鞋、拖鞋、凉鞋的鞋底和内饰资料中。在EVA资料交联进程中低温会开释出苯乙酮和2-苯基-2-丙醇。苯乙酮是一种简略芬芳酮,具备催眠的功效。按照欧盟67/548/EEC风险物资的分类、包装、标识指令的相干划定,苯乙酮被定为有毒无害物资,如不慎被儿童吞咽,岂但对身材无害,并且会安慰眼睛,以是制止用于玩具等儿童用品。2-苯基-2-丙醇可以或许对利用者皮肤、呼吸道、黏膜和中枢神经发生倒霉影响。出口的EVA儿童拖鞋曾屡次因苯乙酮或2-苯基-2-丙醇超标,被出口国海关拘留收禁并充公,形成严峻的丧失,国际企业对苯乙酮和2-苯基-2-丙醇含量的检测高度正视,是以,成立相干的检测体例非常须要。气相色谱质谱联用仪(GCMS)对未知化合物挑选有庞大上风,可用于有毒无害物资定性定量阐发。经由过程气相色谱分手,接纳电子轰击电离源(EI)全扫描形式,可以或许实现化合物的筛查, 共同SIM形式可以或许实现精确的定量阐发。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项专利手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等多行业中无害物资的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1测试道理
样品经剪碎后精确称取,利用无机溶剂超声萃取,萃取液颠末滤后,用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性,用外标法定量。
2.2仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源EI(江苏天瑞仪器股分无限公司);
超声波萃取仪:昆山超声仪器公司;
苯乙酮规范品:纯度99% ,国度规范物资网;
2-苯基-2-丙醇规范品:纯度99%,国度规范物资网;
丙酮;默克。
2.3测试前提
色谱柱:HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱法式升温前提:初始温度80℃坚持3min,15℃/min 升至230℃坚持6min;
进样体例:不分流进样,不分流时候1.2min;进样量:1.0μL;
进样口温度:230℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.0mL/min;
电离体例:EI;电离能量:70eV;
溶剂切除时候:4min
测定体例:TIC(FULL SCAN)定性(扫描规模:50-350amu),SIM形式定量。
3. 测试成果
3.1 两种方针物组分定性成果
1.苯乙酮(Acetophenone) 2. 2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-ol)
图2. 两种方针物总离子流色谱图
图3.苯乙酮质谱图
图4.2-苯基-2丙醇质谱图
表1.各自针物根底测试软件图片信息
无机化合物
|
英语翻译微章
|
CAS号
|
补齐那时候
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特别铝离子
|
苯乙酮
|
Acetophenone
|
98-86-2
|
9.81
|
105* 51 77 120
|
2-苯基-2-丙醇
|
2-Phenyl-propan-2-ol
|
617-94-7
|
10.01
|
121* 43 51 77
|
3.2 现实样品测试
方针物在0.1ppm-2ppm线性杰出。取空缺鞋材样品加标,样品颠末丙酮超声萃取。1ppm加标程度下谱图以下,获得了比拟对劲的结果。
图5.1ppm加标下SIM色谱图
1,苯乙酮(Acetophenone) 2, 2-苯基-2-丙醇(2-Phenyl-propan-2-ol)
4. 总结
本尝试接纳气相色谱质谱联用仪GC-MS 6800,在SIM扫描形式下对苯乙酮类化合物停止测试,体例不变靠得住,线性规模好,活络度高,受杂质峰搅扰小,可以或许有用地对鞋材中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇停止定性定量阐发。
5 参考文献
[1] 陈皖芳;穆江华;钱明伟;;EVA资料中苯乙酮和2-苯基-2-丙醇开释量的测定[J];广东化工;2011年09期
[2] 岳大磊;周明辉;李全忠;郑开国;刘中勇;黎华亮;;微波萃取-GC/MS法测定乙烯-乙酸乙烯酯共聚物成品中的苯乙酮[J];塑料科技;2011年03期
[3] 于飞;徐志洪;栾燕;赵晶;宋钰;王木林;宁汝南;王璟;;任务场合氛围中苯乙酮溶剂解吸气相色谱测定体例的研讨[J];中国产业医学杂志;2006年05期
[4] 梁金玲;兰丽丽;肖陆地;郭仁宏;张志辉;梁莹;冼丽英;;GC-MS和HPLC法测定EVA中的苯乙酮[J];中国纤检;2013年24期