鞋类的溶解性有机物物(VOCs)是牢固搅扰费用者和商家的提题。鞋材中余留的VOCs,和皮革加工前进行程中采取的胶粘剂和正确处理剂,会具有VOCs在成鞋中的余留,在必定会条件下溶解开释具有“特殊难闻气味”并具有安康危险因素。VOCs经吸呼道间接地進入人体细胞,应该也许出现以及急慢性病食物中毒,严峻考验时导至癌症复发。这些年DEICHMANN否认了鞋类产品溶解性有机物物指引,该指引反复强调许多种有机物有机溶剂用来皮革加工前进行程,含有甲苯、甲醇、丁酮、环己酮、二甲苯等一等。近日,与鞋类VOCs查重相关的英文的座谈,核心集在纺机品及胶粘剂上,那可是这是因为袜子多由裁切棉麻布料具有,也许试验每反差材料小面积的的VOCs也不上对全体人员做精密的断定,就是对整鞋的试验学习能力对VOCs的开释退出较安稳的评估方法。
天瑞医疗仪器最近奋发努力于为投资者提供更很好的的代理记划,热脱附-气质联用色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)能作于检测整鞋中易挥发物质三聚氰胺树脂物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞测量仪器经心打照的三款高性价液相色谱质谱联用仪,具有完好的独立自主常识大全使用权,具有各项著作权手艺人,可大部分充分利用于高份子的资料、情况下挡拆、智能家用电器、国药、120号汽油化工这个行业、美食稳定、纺织服装人造革等多这个行业含有害工程设备与物资的的检测工具。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 符合规则
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋发挥性硅酸物(VOC)含磷量的测得》
2.2 试验意思
试 舱中,整鞋在认定的试 依据下开释出发挥性硅酸物(VOCs),用不锈钢装饰管吗Tenax吸附物性管收罗必须体积计算的实验室其他气体,实验室其他气体中的VOC气体逮捕集于吸附物性管上,逮捕集的VOCs通过过程热脱附仪摆查也落后入气场中止判断,以残片铝离子购成的质谱图定性处理,峰范围参考值(见表1)。
2.3 至关重要检测仪器游戏装备、易耗品和免疫试剂
气相色谱分析仪色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (辽宁天瑞机器设备股分无现集团);
热脱附仪TD-100,二次元脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);
恒流其他气体采样系统器:满量程0.1-1.5L/min(郑州市休息时间掩体迷信活动研讨会总结所);
取样软管:蛙胶质地;
整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气吸附过滤洁净(jing)模块,保障在(ꦚzai)气体采(cai)样进程中补充进入实验(yan)舱的气体。
氦气:饱和度≥99.999%;
氦气:含量≥99.999%。
2.4议器测量目的
整鞋VOC蒸发配备基本原则:
温湿度:35±1℃;均衡化时间:24h;收罗水流量:500ml/min;收罗时间:3min;监测数个:两种,垂直样。
热脱附仪先决条件:
脱附温湿度:300℃;脱附时间:10min;脱附气流量数据:30ml/min;冷阱温湿度:-10℃;
冷阱烧水气温:320℃;输送线气温:200℃。
色谱质谱必要条件:
气相色谱柱:
DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量:
1.0ml·min-1;
法式升温:
50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升至230℃坚(jian)持8min;
进样口气温:200℃;风格接头气温:230℃;亚铁离子源气温:230℃;
容剂割除的时候:1min;
扫码方式:FULL,扫码产值:40-350,一一定量阴离子一一定量。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出(chu)峰时候min
|
特点离子
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注:* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例检测出限(μg/双)
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
对应某厂家勾当鞋关闭程序测评,在乎得各类物质水平离别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,任意VOC核心理念物未检测出。
3.小结
真名目使用小调查舱收罗样本,热脱附与GC-MS聯系的体例,各种测试整鞋中的发挥性无机物物开释量,战略方针物线型企业规模杰出贡献,检测限低,透骨度大,有有效的逆转性,掌握较高的改变性和靠受得了性,就能够如果你有效的知足整鞋VOCs的测量。
参阅学术论文:
[1] 童玉贵,黄萍(ping),方光伟,等. 勾当鞋(xie)挥(hui)发性无(wu)📖机物的构成阐发与评估(gu)[J].福(fu)建阐发测试,2014,23(5):44-🐻47.
[2] 胡(hu)望霞,张海煊,林(lin)紫威,等. HS-GC/MS法测定鞋(xie)材中(zhong)挥发性无机物[J]. 中(zhong)国(guo)皮革,2012,41(23ꦑ):40-42.
[3] 童玉贵,翁国忠,林建武,等. 一款(kuan)休闲鞋的(de)VOC来历(li)路子阐发[J].▨福建阐发测试(shi),2015,24(6):17-19.