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鞋材皮革

热脱附-气相色谱-质谱联用法(TD-GC-MS) 测定整鞋中挥发性无机物(VOCs)的开释量

宣布日期:2018/12/14 11:32:54  点击次数:49529
鞋类的溶解性有机物物(VOCs)是牢固搅扰费用者和商家的提题。鞋材中余留的VOCs,和皮革加工前进行程中采取的胶粘剂和正确处理剂,会具有VOCs在成鞋中的余留,在必定会条件下溶解开释具有“特殊难闻气味”并具有安康危险因素。VOCs经吸呼道间接地進入人体细胞,应该也许出现以及急慢性病食物中毒,严峻考验时导至癌症复发。这些年DEICHMANN否认了鞋类产品溶解性有机物物指引,该指引反复强调许多种有机物有机溶剂用来皮革加工前进行程,含有甲苯、甲醇、丁酮、环己酮、二甲苯等一等。近日,与鞋类VOCs查重相关的英文的座谈,核心集在纺机品及胶粘剂上,那可是这是因为袜子多由裁切棉麻布料具有,也许试验每反差材料小面积的的VOCs也不上对全体人员做精密的断定,就是对整鞋的试验学习能力对VOCs的开释退出较安稳的评估方法。    天瑞医疗仪器最近奋发努力于为投资者提供更很好的的代理记划,热脱附-气质联用色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)能作于检测整鞋中易挥发物质三聚氰胺树脂物的开释量。  

1.仪器简介

GC-MS 6800是天瑞测量仪器经心打照的三款高性价液相色谱质谱联用仪,具有完好的独立自主常识大全使用权,具有各项著作权手艺人,可大部分充分利用于高份子的资料、情况下挡拆、智能家用电器、国药、120号汽油化工这个行业、美食稳定、纺织服装人造革等多这个行业含有害工程设备与物资的的检测工具。


1.  GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图

 

2. 尝试局部

2.1 符合规则 《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋发挥性硅酸物(VOC)含磷量的测得》 2.2 试验意思 试 舱中,整鞋在认定的试 依据下开释出发挥性硅酸物(VOCs),用不锈钢装饰管吗Tenax吸附物性管收罗必须体积计算的实验室其他气体,实验室其他气体中的VOC气体逮捕集于吸附物性管上,逮捕集的VOCs通过过程热脱附仪摆查也落后入气场中止判断,以残片铝离子购成的质谱图定性处理,峰范围参考值(见表1)。 2.3 至关重要检测仪器游戏装备、易耗品和免疫试剂 气相色谱分析仪色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (辽宁天瑞机器设备股分无现集团); 热脱附仪TD-100,二次元脱附(MARKES);

Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);

恒流其他气体采样系统器:满量程0.1-1.5L/min(郑州市休息时间掩体迷信活动研讨会总结所); 取样软管:蛙胶质地;

整鞋VOC挥发装配:合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱,有用容积30L;舱体为圆筒形,以削减死角,进步测试成果的不变性;圆筒横向程度安排,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内;尝试舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装配,以便舱内气体疾速夹杂,温度平均;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,滑腻不吸附;实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不跨越20μg/m3;进舱气吸附过滤洁净(jing)模块,保障在(ꦚzai)气体采(cai)样进程中补充进入实验(yan)舱的气体。

氦气:饱和度≥99.999%; 氦气:含量≥99.999%。 2.4议器测量目的 整鞋VOC蒸发配备基本原则: 温湿度:35±1℃;均衡化时间:24h;收罗水流量:500ml/min;收罗时间:3min;监测数个:两种,垂直样。 热脱附仪先决条件: 脱附温湿度:300℃;脱附时间:10min;脱附气流量数据:30ml/min;冷阱温湿度:-10℃; 冷阱烧水气温:320℃;输送线气温:200℃。 色谱质谱必要条件: 气相色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);

柱流量: 1.0ml·min-1

法式升温: 50℃坚持4min,以25℃·min-1速度回升至230℃坚(jian)持8min;

进样口气温:200℃;风格接头气温:230℃;亚铁离子源气温:230℃; 容剂割除的时候:1min; 扫码方式:FULL,扫码产值:40-350,一一定量阴离子一一定量。

2.各组分总离子流色谱图

 

1. VOC各方针物测试信息

峰号

称号

CAS

出(chu)峰时候min

特点离子

1

丁酮

78933

3.31

43 57 72*

2

71432

3.78

77 78*

3

甲苯

108883

5.30

91* 92

4

1,2-二氯乙烷

107062

5.66

62* 64 98

5

乙苯

100414

6.30

91* 106

6

对二甲苯

106423

6.40

91* 106

7

间二甲苯

108383

6.49

91* 106

8

邻二甲苯

95476

6.98

91* 106

9

苯乙烯

100425

7.68

78 103 104*

10

环己酮

108941

8.03

55 69 98*

注:* 为定量离子

 

2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限

峰号

称号

线性方程

拟合系数

体例检测出限(μg/双)

1

丁酮

Y=2286.1X-67066.8

0.998

0.6

2

Y=25186.0X-248481.4

0.998

0.2

3

甲苯

Y=2166.4X+1291.8

0.973

0.1

4

1,2-二氯乙烷

Y=3398.9X+100385.8

0.991

0.1

5

乙苯

Y=85968.3X-645634.0

0.998

0.2

6

对二甲苯

Y=66462.1X-1091960.0

0.999

0.3

7

间二甲苯

Y=68204.9X-2172470.0

0.994

0.6

8

邻二甲苯

Y=77026.6X-2550722.8

0.995

0.6

9

苯乙烯

Y=66064.2X-1796754.3

0.996

0.5

10

环己酮

Y=16375.6X-1823169.2

0.994

0.1

 

3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图

对应某厂家勾当鞋关闭程序测评,在乎得各类物质水平离别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯丁二烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,任意VOC核心理念物未检测出。  

3.小结

    真名目使用小调查舱收罗样本,热脱附与GC-MS聯系的体例,各种测试整鞋中的发挥性无机物物开释量,战略方针物线型企业规模杰出贡献,检测限低,透骨度大,有有效的逆转性,掌握较高的改变性和靠受得了性,就能够如果你有效的知足整鞋VOCs的测量。

 

参阅学术论文:

[1] 童玉贵,黄萍(ping),方光伟,等. 勾当鞋(xie)挥(hui)发性无(wu)📖机物的构成阐发与评估(gu)[J].福(fu)建阐发测试,2014,23(5):44-🐻47.

[2] 胡(hu)望霞,张海煊,林(lin)紫威,等. HS-GC/MS法测定鞋(xie)材中(zhong)挥发性无机物[J]. 中(zhong)国(guo)皮革,2012,41(23ꦑ):40-42.

[3] 童玉贵,翁国忠,林建武,等. 一款(kuan)休闲鞋的(de)VOC来历(li)路子阐发[J].▨福建阐发测试(shi),2015,24(6):17-19. 

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