鞋类的甲醛释放掉性硅化物物（VOCs）是长时间搅扰消耗者和厂的题目的。鞋材中无留下的VOCs，和鞋业进度中灵活运用的胶粘剂和应急处置剂，会构造VOCs在成鞋中的无留下，在必定首先下甲醛释放掉开释构造“味道”并构造安康安全隐患。VOCs经吸气道间接的迈入身体，可以也许会出现各急萎缩性甲醇中毒，艰巨时加剧癌病。二零零九年DEICHMANN公布了鞋类有机物甲醛释放掉性硅化物物规范，该规范提出多类硅化物高沸点溶剂代替鞋业进度，其中包含甲苯、工业乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等等等等。今时，与鞋类VOCs测量光于的专题研讨，至关重要子集在纺机品及胶粘剂上，可这是由于裤子多由无缝拼接全棉布料构造，尽管测量每反差质料轮廓的VOCs也没法儿对列席会议做正确的断定，只是对整鞋的测量力对VOCs的开释结束较面面俱到的评价指标。
天瑞仪器设备一再奋斗于为企业客户供应更完全的加工筹划，热脱附-气象色谱仪仪色谱-质谱联用仪（TD-GC-MS 6800）要用于核查整鞋中易醛类有机物物的开释量。
1.仪器简介
GC-MS
6800是天瑞器材经心制造的1款高兼具性价比气质联用色谱质谱联用仪，具有齐全的自强基础知识房子产权，具有多个发明专利技术，可多见的进行于高份子质料、现象掩体、电子设备设备、医疗机械、丁烷气体精细化工、蛋白质食物安全、印染厂皮料制品等多相关行业有害工程材料的监测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2. 尝试局部
2.1 选取规定
《GB/T
32367-2015 胶鞋 整鞋甲醛释放性高分子物（VOC）成分的旋光度的测定》
2.2 测试测试启发
试着舱中，整鞋在规定的试着基本原则下开释出醛类性有机物（VOCs），用冷库保温隔热板的表层Tenax吸收管收罗偶然性体积太的固体，固体中的VOC营养成分逮捕集于吸收管内，逮捕集的VOCs途经系统进程热脱附仪举例发展缓慢入的气质停机检测法，以杂物铁离子制成的质谱图明确，峰空间按量（见表1）。
2.3 首先是设备武器、易耗品和生化试剂
色谱色谱-质谱联用仪GC-MS 6800，具EI源 （吉林天瑞机器设备股分无限升级大公司）；
热脱附仪TD-100，下级脱附（MARKES）；
Tenax吸附(fu)管 （不锈(xiu)钢(gang)材质 MARKES）；
恒流气态采样系统器：满量程0.1-1.5L/min（郑州市休养无球拜偶像研讨会所）；
采样系统管内：蛙胶不锈钢材质；
整鞋VOC挥发装配：合用于整鞋尺寸巨细的尝试舱，有用容积30L；舱体为圆筒形，以削减死角，进步测试成果的不变性；圆筒横向程度安排，鼓风叶片位于筒底（后）部，舱门位于筒前部，整鞋样品迎着鼓风标的目的置于舱内；尝试舱可控温度（35±1）℃；舱内具备鼓风装配，以便舱内气体疾速夹杂，温度平均；舱内壁喷涂有聚四氟乙烯，滑腻不吸附；实验舱发生的总背景品质浓度为单组份VOC不大于2μg/m3，VOC总和不跨越20μg/m3；进(jin)舱气(qi)吸(xi)附(fu)过滤洁净模块，保障在气(qi)体采ꦐ样进(jin)程中补充进(ji🍷n)入实验(yan)舱的气(qi)体。
离氮气：饱和度≥99.999%；
氦气：饱和度≥99.999%。
2.4测量仪器測試首先
整鞋VOC释放装配工前提：
环境温度：35±1℃；稳定的时会：24h；收罗用户流量：500ml/min；收罗的时会：3min；取样数目：一个，水平样。
热脱附仪实质：
脱附气温：300℃；脱附阶段：10min；脱附气用户流量：30ml/min；冷阱气温：-10℃；
冷阱供暖温表：320℃；传送数据线温表：200℃。
色谱质谱首要条件：
液相色谱柱：
DB-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm （Agilent）；
柱流量：
1.0ml·min-1；
法式升温：
50℃坚持4min，以25℃·min-1速度回升至230℃坚持(chi)8min；
进样口温：200℃；气质的接口方式温：230℃；铁离子源温：230℃；
有机溶剂切去时：1min；
扫锚形态：FULL，扫锚规模较：40-350，参考值阴离子参考值。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各方针物测试信息
|
峰号
|
称号
|
CAS号
|
出峰时候min
|
特点离子
|
|
1
|
丁酮
|
78933
|
3.31
|
43 57 72*
|
|
2
|
苯
|
71432
|
3.78
|
77 78*
|
|
3
|
甲苯
|
108883
|
5.30
|
91* 92
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
107062
|
5.66
|
62* 64 98
|
|
5
|
乙苯
|
100414
|
6.30
|
91* 106
|
|
6
|
对二甲苯
|
106423
|
6.40
|
91* 106
|
|
7
|
间二甲苯
|
108383
|
6.49
|
91* 106
|
|
8
|
邻二甲苯
|
95476
|
6.98
|
91* 106
|
|
9
|
苯乙烯
|
100425
|
7.68
|
78 103 104*
|
|
10
|
环己酮
|
108941
|
8.03
|
55 69 98*
|
注：* 为定量离子
表2. VOC各方针物校准曲线、拟合系数、体例检出限
|
峰号
|
称号
|
线性方程
|
拟合系数
|
体例验出限（μg/双）
|
|
1
|
丁酮
|
Y=2286.1X-67066.8
|
0.998
|
0.6
|
|
2
|
苯
|
Y=25186.0X-248481.4
|
0.998
|
0.2
|
|
3
|
甲苯
|
Y=2166.4X+1291.8
|
0.973
|
0.1
|
|
4
|
1,2-二氯乙烷
|
Y=3398.9X+100385.8
|
0.991
|
0.1
|
|
5
|
乙苯
|
Y=85968.3X-645634.0
|
0.998
|
0.2
|
|
6
|
对二甲苯
|
Y=66462.1X-1091960.0
|
0.999
|
0.3
|
|
7
|
间二甲苯
|
Y=68204.9X-2172470.0
|
0.994
|
0.6
|
|
8
|
邻二甲苯
|
Y=77026.6X-2550722.8
|
0.995
|
0.6
|
|
9
|
苯乙烯
|
Y=66064.2X-1796754.3
|
0.996
|
0.5
|
|
10
|
环己酮
|
Y=16375.6X-1823169.2
|
0.994
|
0.1
|
图3. 某品牌勾当鞋测试总离子流色谱图
采取某品牌形象勾当鞋止住测试英文，在乎得各酚类化合物纯度分别为：甲苯15.5μg/双，乙苯4.3μg/双，二甲苯7.2μg/双，苯乙稀2.2μg/双，环己酮2.5μg/双，仅仅VOC规则算法物未查出。
3.小结
原名目采纳小实验所舱收罗样板，热脱附与GC-MS联系的体例，测试英文整鞋中的易挥发性硅酸物开释量，理念物直线大小良好，验出限低，舒筋活络高，有良好的初现性，享有较高的不改变性和靠得下性，就可以或是良好的知足整鞋VOCs的测定法。
分类论文文献综述：
[1] 童玉贵，黄萍，方光伟，等. 勾当鞋(xie)挥发性(xing)无机物的构成阐(chan)发与评估[J].福建阐(chan)发测试，2014,23（5）：4ౠ4-47.
[2] 胡望霞，张(zhang)海煊，林紫威，等. HS🃏-GC/MS法(fa)测定鞋材中挥发性无机物(wu)[J]. 中国皮革(ge)，2012，4༺1（23）：40-42.
[3] 童玉贵(gui)，翁国(guo)😼忠，林(lin)꧟建武，等. 一款休闲鞋的VOC来(lai)历路子阐发[J].福(fu)建阐发测试，2015,24（6）：17-19.
