泥土作为农业出产勾当的首要载体和情况净化物的首要受体，其净化水平与人们的糊口息息相干。经由过程研讨水系的主要构成局部--堆积物，能够或许领会净化近况，追溯该区域重金属净化汗青，研讨净化物的堆积及变更纪律。跟着产业化的成长，泥土和水系堆积物中的重金属净化，已严峻影响了生态均衡。是以，对泥土和水系堆积物中的重金属监测已成为情况监测的主要手腕之一。
本文参考生态情况部底稿《泥土和堆积物金属元素总量 电感耦合等离子体质谱法》，接纳差别比例的夹杂酸（9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)对泥土和水(sꦚhui)系堆积(ji)物(wu)规✱范物(wu)资停止消解，接纳(na)Rh、Re作内标(biao)，用ICP-MS停止测定，成果(guo)标(biao)明该体例能够(gou)或许疾速、精(jing)确地阐发泥土和堆积(ji)物(wu)中的重金(jin)属(shu)元素。
1. 仪器简介
ICP-MS 2000B是天瑞自立自强生产研发的电感交叉耦合等阴阳离子体质谱仪，该设备具备透骨程度高、检测出限低、变了性好、线形规模性广、质谱搅扰小等一大特色，能够用于状况监测数据、吃物恬静、医药业及消费心理阐发、120号汽油化工类等浩繁要素。
图1. ICP-MS2000B电感耦合等离子体质谱仪表面图
2. 测试道理
泥土和堆积物样品经消解后，试样由载气带入雾化体系雾化，以气溶胶情势进入低温等离子体，充实蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输体系进入质谱仪，根据离子的质荷比停止分手并定性、定量阐发。
3. 尝试局部
3.1尝试所用装备及试剂
ICP-MS2000B(江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
赶酸仪（上海屹尧）；
尝试用超纯水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）；
65%硝酸，37%盐酸（G.R，Scharlau）；
氢氟酸及高氯酸（G.R，国药团体）；
元素规范溶液(10mg/L，Inorganic Ventures)。
3.2 样品前处置
各称取0.1g泥土及水系堆积物标样至聚四氟乙烯微波消解罐中，加少许的超纯水润湿后，插手9mL硝酸和3mL盐酸。预反映20分钟后，加盖拧紧消解罐，同时做样品空缺。根据表1的升温法式停止消解，待消解实现后冷却至室温，插手3mL氢氟酸，在电热板上200℃停止飞硅。反映约40min后，再插手1.5mL高氯酸，在赶酸仪上180℃停止赶酸处置，直至白烟，内溶物呈不勾当状况，取下稍冷，用少许硝酸冲刷消解罐内壁，操纵余温消融附在消解罐内壁的残渣。用超纯水洗濯消解罐内壁最少三次，将消解液转移至 100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，同时将样品和样品空缺平分别插手10µg/L铑、铼夹杂内标，用超纯水定容至刻线，摇匀以待阐发。
表1 . 微波消解升温法式
|
加热之时 /min
|
消解体温/℃
|
持之以恒时刻/min
|
|
5
|
120
|
3
|
|
3
|
160
|
3
|
|
3
|
180
|
25
|
3.3 标液设置装备摆设
接纳逐级浓缩的体例，配制介质为2%硝酸的多元素规范夹杂溶液于一系列100 mL 容量瓶中，选用铑、铼做内标，内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀。配制浓度如表2所示。
表2. 各元素规范曲线浓度（µg/L）
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元 素
|
标液1
|
标液2
|
标液3
|
标液4
|
标液5
|
标液6
|
|
9Be、121Sb、238U
|
0.5
|
1.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
52Cr、59Co、60Ni、65Cu、208Pb
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
114Cd
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
备注：此中114Cd和208Pb接纳搅扰方程停止校订，114Cd=114Cd总-0.027*118Sn;208Pb=206Pb＋207Pb＋208Pb。
3.4 仪器参数
接纳10μg/L Li 、Co、
In、
Ce、
U调谐液对仪器停止优化，所得到的仪器参数以下：
RF电源开关公率：1300W 等亚铁离子气：13L/min
帮助气流速：1.06 L/min ; &nb💞sp; 载 气： 1.2L/min
采样深度： 20 扫描体例： 跳 峰
3.5 尝试数据
待仪器不变后，对样品空缺溶液平行测定8次，计较8次测试成果的规范误差SD，以3*SD/K(K为规范曲线斜率)对应的浓度为体例检出限；同时对泥土及堆积物标样停止三次平行测试，所得成果如表3。
表3. 检出限、规范物资测定值及紧密度（n=3）
|
元素
|
体例检出限(xian)(ng/L)
|
GBW07407
(GSS-7)
|
紧密度（%）
|
GBW07312
(GSD-12)
|
紧密度（%）
|
|
规范值（mg/kg）
|
测定值（mg/kg）
|
规范值（mg/kg）
|
测定值（mg/kg）
|
|
9Be
|
8.9
|
2.8±0.6
|
2.92
|
4.42
|
8.2±0.7
|
8.28
|
1.44
|
|
52Cr
|
295.0
|
410±23
|
392.89
|
0.26
|
35±3
|
34.90
|
0.37
|
|
59Co
|
891.4
|
97±6
|
95.04
|
2.60
|
8.8±0.7
|
9.00
|
0.79
|
|
60Ni
|
40.3
|
276±15
|
287.76
|
0.25
|
12.8±1.3
|
12.48
|
0.42
|
|
65Cu
|
40.4
|
97±6
|
100.76
|
2.81
|
1230±33
|
1231.16
|
0.23
|
|
114Cd
|
7.8
|
0.08±0.02
|
0.070
|
8.32
|
4.0±0.3
|
4.23
|
0.36
|
|
121Sb
|
21.7
|
0.42±0.09
|
0.46
|
5.75
|
24±3
|
26.91
|
0.50
|
|
208Pb
|
25.1
|
14±3
|
12.31
|
1.87
|
285±1
|
275.33
|
0.49
|
|
238U
|
17.8
|
2.2±0.4
|
2.18
|
1.65
|
7.8±0.7
|
7.73
|
0.56
|
4. 论断
接纳微波消解法，用ICP-MS
2000B测定了泥土和水系堆积物中Be、Cr、Co、Ni、Cu、Cd、Sb、Pb、U 9种重金属元素，体例检出限在7.8ng/L-891.4ng/L之间，测定值与证书规范值符合，且反复性杰出。尝试成果标明该体例检出限低，测试成果精确，能够或许知足泥土和水系堆积物多元素精确、疾速阐发的请求。
5.参考文献
[1]
梁淑轩、王欣、吴虹、孙华文，微波消解/ICP-MS测定水系堆积物中9种重金属元素[J];光谱学与光谱阐发；2012年03期。
[2] 情况掩护部，HJ 832-2017 泥土和堆积物金属元素总量，微波消解法，中国情况出书社，2017。
