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电感耦合等离子体质谱仪 ICP-MS

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ICP-MS 2000E测定黄芪中铜、砷、镉、汞、铅五种重金属元素

宣布日期:2020/7/11 13:38:50  点击次数:57957
黄芪,别称黄耆,为两栖小家禽和中草药村的又称。两栖小家禽黄芪主产于青海省古、宁夏、青海省、吉林省等地,为之域二级掩体两栖小家禽。中草药村黄芪为豆科木本两栖小家禽蒙族人黄芪、膜荚黄芪的根,应有补气固表、利水退肿、托毒排脓、生肌等作用与的功效。在古代拜偶像表明,巨资属原子无残留就可以说不定流入人体細胞并与酶准确连接,成型补体成分細胞分布和作用与的功效毁伤,而使应响很多人的s型身材安康。

本文参考中华国民共和国药典(2015)版四部公例(2321)铜、砷、镉、汞、铅测定法,操纵ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,测定GBW10028(GSB-19)黄芪中五种重金属元素含量。

1.仪器简介

ICP-MS 2000E是吉林天瑞器材股分无敌厂家立志研发培训的电感合体等阴阳正离子体质谱仪(如1),认同PRC结合反应池手工艺,使用消弭多共价键阴阳正离子搅扰,很深变低易受搅扰原子的验出限。


    

1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图


2.道理 

样品经微波消解处置,经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中,枯燥、原子化、电离,元素离子经接口室进入质谱仪,经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器,检测器对呼应元素离子做出呼应(每秒离子计数cps(counts per second)),操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。


3.尝试局部

3.1尝试装备及试剂

ICP-MS 2000E(带碰撞反映池,江苏天瑞仪器股分无限公司);

微波消解仪(WX-8000,上海屹尧);

尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm, 默克密理博,德国);
硝酸(品质比为65%,G.R,萨劳,西班牙);

元素规范溶液(10µg/mL,Inorganic Ventures,美国);

氩(ya)气:纯度99.999% (Air Products,美国)。 

3.2产品的样品前救治

称取0.5g样品(切确至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,插手10mL硝酸溶液,密封后停止微波消解。在200℃下坚持约40分钟,待反映实现,冷却至室温,打开销解罐,将消解液转移至 50 mL 容量瓶中,插手20µL金单位素规范溶液(10mg/L),坚持 Hg 元素的不变性,同时做样品空缺。选用锗、铟、铋做内标,内标以离线体例插手,别离向样品及空缺中插手100µL锗、铟、铋规范溶液(10µg/mL),用电阻率为18.25MΩ·cm的超纯水定容至刻线,摇匀待阐发。

3.3标液设置装备摆设

接纳逐级浓缩法,配制介质为 10% 硝酸的 Cu、As、Cd、Hg、Pb 元素的规范溶液于一系列50 mL 容量瓶中,接纳Ge、In、Bi作内标,以离线体例插手,其浓度为20 µg/L,用超纯水定容至刻度,摇匀待阐发(见表1)。


1.各元素规范曲线浓度(µg/L

元素

标液1

标液2

标液3

标液4

标液5

Cu

10.0

20.0

50.0

80.0

100

As

0.50

1.00

5.00

10.0

20.0

Cd

0.50

1.00

2.00

5.00

10.0

Hg

0.20

0.50

1.00

2.00

3.00

Pb

1.00

2.00

5.00

10.0

20.0

3.4议器运作

接纳10μg/L Li 、Co、 In、 Ce、 U调谐液对仪器停止优化,所得到的仪器参数以下:

RF供电马力:1300W                           等阳离子气:13L/min

帮助(zhu)气(qi)流(liu)速(su): 1.06 L/min       &n𒐪bsp;                载(zai)  气(qi):  1.2L/min

取样纵深:    16                              扫描仪扫描体例: 跳 峰

3.5再试一次统计资(zi)料

在优化的参数前提下,对样品空缺溶液平行测定7次,计较7次测试成果的规范误差SD,以3*SD/K(K为规范曲线斜率)对应的浓度为体例检出限,同时对样品停止测定(见表2)。


2.检出限规范值及测定值

元素

品质数

体例查出限(ng/L)

规范值

mg/kg

测定值

mg/kg

Cu

63

46.38

8.5±0.7

8.86

As

75

69.56

0.57±0.05

0.59

Cd

114

10.17

0.042±0.01

0.049

Hg*

202

27.29

(0.012)

0.019

Pb

208

29.82

1.44±0.10

1.46

*:规范物资黄芪GBW10028(GSB-19)中,Hg仅供给规范值,未供给不肯定度。


4.论断

本文接纳了ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪,以锗、铟、铋校订仪器动摇和基体的影响,测定中药材规范物资黄芪(GBW10028)(GSB-19)中 Cu、As、Cd、Hg、Pb的含量。该体例检出限为10.17~69.56ng/L,测试值与证书规范值符合,测试成果标明该体例检出限低,测试成果精确,完整能够知足2015药典对药材中多元素精确、疾速阐发的请求。

                                                                   

5.参考文献

[1] 国度药典委员会,中华国民共和国药典(2015)版四部公例(2321),黄芪中重金属元素测试,电感耦合等离子质谱法,中国医药科技出书社,2015。

[2] 周(zhou)海燕(yan)、杨峻山、周(zhou)应群、付开(kai)国(guo)、赵润怀,微波消💟(xiao)解/电感耦合(he)等离子体质谱法(fa)测(ce)定(ding)泰西参重(zhong)金属(shu)及无害(hai)元素(su)含量[J];期刊论文,中(zh🃏ong)国(guo)病院药学杂志,2011(11)。

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