跟着手艺范畴的研讨和不时扩大，国际已出产出99.995%~99.9999%纯度的16种单一稀土氧化物。高纯氧化镧，普遍操纵于特种合金、紧密光学玻璃、高折射光学纤维板及高等光学仪器棱镜等，在电子陶瓷产业中亦可做陶瓷电容器、压电陶瓷掺入剂。
今朝，化学光谱法及等离子体发射光谱法，作为高纯稀土及稀土氧化物中杂质元素检测的首要手腕，可是因为活络度及光谱搅扰等身分的限定，已很难知足阐发的请求。参考天下规范化稀土手艺委员会提出《GB/T18115.1-201X 稀土金属及其氧化物中稀土杂质
化学阐发法第1局部：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的测定》，操纵电感耦合等离子体质谱法疾速测定了高纯氧化镧中的14种稀土元素含量，接纳Rh、In、Re作内标，校订仪器漂移及基体看待测元素的按捺效应，测试成果标明该体例能够或许疾速、切确地阐发高纯稀土氧化物中稀土元素的含量。
1.仪器简介
ICP-MS 2000B是天瑞测试检测仪器自信研制的电感藕合等阴离子体质谱仪，该测试检测仪器提供舒筋活络度不高、检测限低、不减性好、非线性人数广、质谱搅扰小等特色化，能作于具体情况评估、饮食沉静、医药业及情绪阐发、工业酒精煤化工等浩繁范围。
图1. ICP-MS 2000B电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经消解后，试样由载气带入雾化体系雾化，以气溶胶情势进入高温等离子体，充实蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷离子经离子传输体系进入质谱仪，按照离子的质荷比停止分手并定性、定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000B(江苏天瑞仪器股分无限公司)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
稀土多元素夹杂规范溶液(1000µg/mL，国度有色金属及电子资料研讨中间)；
氩气（溶解度99.999% ，Air Products，韩国）。
3.2 样品前处置
切确称取0.1g氧化镧样品（切确至0.0001g）于100mL烧杯中，用少量超纯水润湿后，插手2mLHNO3于电热板上高温加热消融至廓清，取下冷却转移至100mL容量瓶中，超纯水定容，同时插手夹杂内标Rh、In、Re，定容后的内标浓度为10μg/L，同时做试样空缺。
3.3 标液设置装备摆设
接纳逐级浓缩的体例，配制介质为2%硝酸的多元素规范夹杂溶液于一系列100
mL 容量瓶中，选用Rh、In、Re做内标，其终究内标浓度为10µg/L，用超纯水定容至刻度并摇匀，配制浓度如表1所示。
表1. 各元素规范曲线浓度（µg/L）
|
元 素
|
标液1
|
标液2
|
标液3
|
标液4
|
标液5
|
标液6
|
|
89Y
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
141Pr
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
142Ce*
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
146Nd
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
151Eu
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
152Sm
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
159Tb
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
160Gd*
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
164Dy
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
165Ho
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
166Er
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
元 素
|
标(biao)液1
|
标液2
|
标液3
|
标液4
|
标液5
|
标液6
|
|
169Tm
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
174Yb
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
|
175Lu
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
*：142Ce和160Gd接纳搅扰方程停止校订，142Ce=142Ce总-1.581×146Nd；160Gd=160Gd总-0.094×163Dy。
3.4 仪器参数
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce、U调谐液对仪器停止优化，参数如表2。
表2. 仪器任务参数
|
仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等阴阳离子气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16mm
|
扫描拍摄体例
|
跳 峰
|
|
分辩率
|
0.6amu
|
反复次数
|
3次
|
3.5 尝试数据
待仪器热机实现后，对样品停止测试，同时对试样停止了加标及紧密度考查，测试成果详见表3。
表3. 试样值、加标收受接管率及紧密度（n=3)
|
待测元素
|
内标元素
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标收受对接率
%
|
密切协作度
%
|
|
89Y
|
103Rh
|
1.04
|
1.24
|
1.0
|
99.6
|
1.78
|
|
141Pr
|
115In
|
0.11
|
0.13
|
1.0
|
109.7
|
2.35
|
|
*142Ce
|
115In
|
ND
|
ND
|
1.0
|
98.9
|
9.20
|
|
146Nd
|
115In
|
0.42
|
0.50
|
1.0
|
106.9
|
8.91
|
|
*151Eu
|
115In
|
ND
|
ND
|
1.0
|
113.5
|
0.65
|
|
*152Sm
|
115In
|
0.02
|
0.024
|
1.0
|
116.2
|
3.89
|
|
159Tb
|
115In
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
110.3
|
1.70
|
|
*160Gd
|
115In
|
ND
|
ND
|
1.0
|
116.9
|
1.60
|
|
164Dy
|
115In
|
0.17
|
0.16
|
1.0
|
115.1
|
4.66
|
|
165Ho
|
115In
|
0.10
|
0.11
|
1.0
|
109.1
|
6.51
|
|
166Er
|
115In
|
0.36
|
0.42
|
1.0
|
110.9
|
3.25
|
|
*169Tm
|
115In
|
0.01
|
0.010
|
1.0
|
112.5
|
1.61
|
|
174Yb
|
187Re
|
0.31
|
0.37
|
1.0
|
108.9
|
0.28
|
|
待测元素
|
内标元素
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标收受交接率
%
|
紧紧度
%
|
|
175Lu
|
187Re
|
0.16
|
0.19
|
1.0
|
109.5
|
3.49
|
*：接纳加标后的浓度平行测定3次计较其紧密度。
4.论断
操纵ICP-MS 2000B测定了高纯氧化镧中的Y、Pr、Nd、Yb等14种稀土元素，其加标收受接管率到达98.9%~116.9%，紧密度在0.28%~9.20%之间。尝试成果标明该体例测试成果切确且反复性杰出，能够知足高纯稀土氧化物中多种稀土元素测试的请求。
5.参考文献
[1] 姜春(chun)华；陈立民；于(yu)晶雪；艾(ai)凤阁；电感(gan)耦合等离子体质(zhi)谱法(fa)测定高纯氧化镧中(zhong)🧔痕量稀(xi)(xi)土(tu)杂(za)质(zhi)[J]；中(zhong)国稀(xi)(xi)土(tꩲu)学(xue)会第四届学(xue)会年会论文集[C]；2000年。
[2] 之域市场中优化跟踪申请代办总署、规定化申请代办理事会会，GB/T 18115.1-201X 稀土资源铝合金铝合金十分阳极金属氧化物中稀土资源铝合金杂物 药剂学阐发法首位部分：镧中铈、镨、钕、钐、铕、钆、铽、镝、钬、铒、铥、镥、镱和钇量的旋光度的测定[S]，2019。
