铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够形成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的测定供给了一条有用的路(lu)子。
1.仪器简介
ICP-MS中用探测月球上近于万事万物事物（Li-U），从微量分析到痕量及超痕量阐发，灵活性高，检测出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E贴心的售后服务激活能均达到或跨度之域规范化，够知足普通移动用户种类需求。LC
310E在高激活能、高靠受得了性和适宜性相互之间达到教育均衡发展。色谱仪色谱-电感藕合等铁离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集五种检测设备之忧点，知足普通移动用户对事物样子阐发的刻薄表单提交。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试用极品装备及化学试剂
色谱仪色谱-电感合体等阳离子体质谱联用仪（杭州天瑞实验仪器股分无限小新公司）；
电子技术杆秤（BSA224S，赛多利斯）；
气相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超注射用水采集体系（Millipore，电容比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，西安晶纯采血管无现大公司）；
硝酸银（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，安徽强硬作用与功效普通机械股分无限修改平台）；
Cr(NO3)3·9H2O（优级纯(chun)，上海晶纯(chun)试剂无限公司）；
K2Cr2O7（优(you)级(ji)纯，国药团体化学(xue)试剂无(wu)限公司(si)）。
3.2备样前妥善处理
图纸在利用率过后活性炭过滤清除悬浮物物，用氨水或盐酸修护图纸pH，使图纸pH在7.0~7.5中。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴加熱20 min，一系列冷却至常温，移入 100 mL电容量瓶，用超超纯水定容至标线，待测。
3.3标液自制
0.050 mol/L NH4NO3溶液(ye)：在干净的烧杯中(zhong)，插(cha)手适当超(chao)纯水(shui)，用移(yi)液(ye)枪移(yi)入3.⛎29
mL硝(xiao)酸，再移(yi)入3.75
mL氨水(shui)，搅拌使其充实(shi)反映，转至1000
mL容(rong)量瓶中(zhong)，定容(rong)，转至勾当相(xiang)贮(zhu)存瓶，用氨𝕴水(shui)、硝(xiao)酸调(diao)理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O，用超(cha♎o)纯(chun)水消(xiao)融后，移入100🔴
mL容量瓶(ping)，用超(chao)纯(chun)水定容至标线(xian)。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯水(shui)消融后，移入100
mL容量(liang)瓶，用超纯水(shui⭕)定容至标线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水定容至(zhi)标线(xian)。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务(wu)曲线规范利用液(ye)。
3.4议器产品参数
分离据色谱仪色谱仪、电感解耦等铁离子体质谱仪的使用规范标准对两部机器设备消停工作电脑开机、暖机、测试运行等使用，待机器设备器能不会改变后，消停工作联用试试。机器设备成就基础如表1如图所示：
表1. 器材重任情况
|
液质色谱仪
|
电感合体等正离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPac AG7，✨4×50
mm
|
工作电压
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3饱和溶液
|
载气国内流量
|
1.2
L/min
|
|
风速
|
1.0
mL/min
|
的帮助气2g流量
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等铁离子气流量数据
|
13
L/min
|
|
柱温
|
恒温
|
主线任务方式
|
He/H2表现形式
|
3.5战胜困难参数
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂(za)规范溶液(ye)，分手度R>1.5，完整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
数据资料慨况见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头像框
|
保存当时
|
峰户型
|
峰高
|
留下时会
|
峰规模
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以含量为横方位角轴定位，其它含量所匹配的峰绿地面积为纵方位角定位，生成规程等值线，比较归队方程式，规程等值线的波形相干指数均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹(jia)杂规范溶液，停止反(fan)复性尝(chang)试，见图3：
图3. 不间断性成功谱图
信息简介见下表3：
表3.
反反复复性试着资料情况
|
类别
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
名称
|
保存的时候
|
峰绿地面积
|
峰高
|
使用之时
|
峰绿地面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
平滑值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
规范了差值
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
绝(jue)对(dui)是正规差值(zhi)/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的(de)反(fan)复性(xing)尝试中(z🦹hong)，定性(xing)绝对规(gui)范(fan)误差＜1.0%，定量绝对规(gui)范(fan)误差≤6.0%，紧(jin)密度(du)知足测试需(xu)要。
以3倍旌旗灯号嗓声污染比较真排除密度值，以10倍旌旗灯号嗓声污染比较真参考值密度值，较真收获见表4：
表4. 检测出盐浓度测验
|
工程物资
|
验出溶液浓度（µg/L）
|
化学发光法氧浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，紧密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
规范论文
GB/T 34435-2017 塑胶玩具材质 中可迁徙六价铬的旋光度的测定 有效液质色谱-电感交叉耦合等正离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.提高效率液质色谱–电感合体等阴阳离子体质谱法一起法测定大海中的高分子砷与六价铬[J].化学上的阐发计量检验,2020,29(05):72-75.
