铬在天然界的存在形状首要有Cr3+和Cr6+，在必然前提下，两者能够彼此转化。Cr3+是人体必需的微量元素，到场成长发育和调理血糖起到主要感化。Cr6+对情况有耐久风险性，能够造成人或植物遗传性基因缺点，致癌致畸等影响。跟着产业的敏捷成长，情况净化的要挟日益严峻，精确测定Cr3+和Cr6+，对掩护咱们的性命安康和生态情况有着很是主要的意思。液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪（LC-ICP-MS）以其较高的活络度、较低的检出限、优良的离子分手机能，为Cr3+和Cr6+的(de)测定供给(ji)了(le)一条有用(yong)的(de)路(lu)子(zi)。
1.仪器简介
ICP-MS代替验测太阳系上近乎每件事属性（Li-U），从少量到痕量及超痕量阐发，舒筋活络度提高，验出限低，搅扰少。ICP-MS
2000E各个性能均直达或夸越地方规范起来，是可以知足顾客多种需要。LC
310E在高性能、高靠受得了性和实用性性互相直达均等化。液质色谱-电感解耦等化合物体质谱联用仪（LC-ICP-MS）集四种检测仪器之自己的缺点，知足顾客对属性模样阐发的刻薄提起。
2.道理
样品溶液颠末前处置，由LC进样口进样，经色谱柱分手，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second），经软件处置，呼应强度和时候构成的峰面积与呼应组分手子浓度成反比干系停止定性定量阐发。
3.尝试局部
3.1试着防具及化学制剂
高效液相色谱-电感交叉耦合等化合物体质谱联用仪（广东天瑞测量仪器股分非常集团）；
网上天平秤（BSA224S，赛多利斯）；
液相色谱柱（Thermo
Dionex IonPac AG7，4×50mm）；
超去离子水采集体系（Millipore，阻值比率为18.2MΩ·cm）；
氨水（优级纯，济南晶纯采血管不限工司）；
硝酸钠（优级纯，Scharlau）；
EDTA-2Na（阐发纯，山东雄厚保健作用生物学股分不断平台）；
Cr(NO3)3·9H2O（优(you)级纯，上海晶纯试剂无限公司）；
K2Cr2O7（优级纯，国药团体化(hua)学(xue)试(shi)剂(ji)无限公司）。
3.2合格品前正确处理
试样在巧用先前过虑消除浮窗物，用氨水或硝酸钠调理身体试样pH，使试样pH在7.0~7.5间。取50
mL待测水样，插足0.2978
g EDTA-2Na，消融，70℃水浴电加热20 min，冷确至制冷，移入 100 mL数量瓶，用超纯净水定容至标线，待测。
3.3标液专门配制
0.050 mol/L NH4NO3溶液：在干净的烧杯(bei)中(zhong)，插手适当超纯(chun)水，用(yong)移液枪移入3.29
mL硝(xiao)酸，再移ඣ入3.75
mL氨(an)水，搅拌使(shi)其充实反映，转(zhuan)至(zhi)1000
mL容量瓶中(zhong)，定容，转(zhuan)至(zhi)勾当相(xiang)贮存瓶，用(yong)氨(an)水、硝(xiao𝓰)酸调理pH=7.2。
1000
mg/L Cr3+规范溶液：称取0.7696
g Cr(NO3)3·9H2O🅘，用超纯水消融后(ho♛u)，移入100
mL容量(liang)瓶(ping)，用超纯水定容至标(biao)线。
1000
mg/L Cr6+规范溶液：称取0.2829
g K2Cr2O7，用超纯(chun)(chun)水(shui)消融后，移入100
mL容量瓶，用超纯(chun)(chun)水(shui)定容至标(b🐲iao)线。
1
mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液：称取0.2978 g EDTA-2Na，用超纯水消融，插手0.1 mL 1000 mg/L Cr3+，70℃水浴加热20
min，时代应防止溶液被净化，冷却至室温，移入100
mL容量瓶，插手0.1
mL 1000 mg/L Cr6+，用超纯水(shui)定容至标线。
用1 mg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液顺次浓缩配制浓度别离为0.2 µg/L、0.5 µg/L、1.0 µg/L、3 µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂(za)任务(wu)曲线(xian)规范(fan)利用液。
3.4测量仪器数据
离别时要根据高效液相色谱仪、电感耦合电路等铁离子体质谱仪的使用正规对另一台分析检测设备消停开机画面、加温、调节等使用，待分析检测设备机转改变后，消停联用勇于尝试。分析检测设备级任务首先如表1如下：
表1. 议器任何情况
|
液质色谱仪
|
电感藕合等铝离子体质谱仪
|
|
液相色谱柱
|
Thermo
Dionex IonPa⛄c AG7，4×50
mm
|
公率
|
1300
W
|
|
淋洗液
|
0.050
mol/L NH4NO3悬浊液
|
载气用户流量
|
1.2
L/min
|
|
空气流速
|
1.0
mL/min
|
促进气流量数据
|
1.06
L/min
|
|
进样量
|
100
µL
|
等亚铁离子气访问量
|
13
L/min
|
|
柱温
|
常温
|
任務主要形式
|
He/H2模式
|
3.5试穿动态数据
顺次进样测试0.2 µg/L、0.5 µg/L、1 µg/L、3
µg/L、5
µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液，分手度R>1.5，完(wan)整分手。
图1. Cr3+和Cr6+分手谱图
资料概述见下表2：
表2. Cr3+和Cr6+测试数据概况
|
名头
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
荣誉称号
|
选择阶段
|
峰占地面积
|
峰高
|
补齐之时
|
峰占地面
|
峰高
|
|
0.2 µg/L
|
62.8188
|
13199
|
737
|
145.235
|
15258
|
764
|
|
0.5 µg/L
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
1 µg/L
|
63.5332
|
36470
|
2582
|
145.543
|
34326
|
2000
|
|
3 µg/L
|
63.4278
|
91756
|
7021
|
145.749
|
86465
|
5635
|
|
5 µg/L
|
63.2844
|
141415
|
12128
|
146.061
|
141637
|
9254
|
以渗透压为横经纬度，其它渗透压所相应的的峰体积为纵经纬度，绘图国家标准起来折线，在乎归回方程式，国家标准起来折线的线形相干比率均≥0.999。
Cr3+规范曲线
Cr6+规范曲线
图2 Cr3+和Cr6+规范曲线
屡次进样测定浓度为0.5 µg/L Cr3+和Cr6+夹杂规范溶液(ye)，停(ting)止反复性尝试，见图3：
图3. 频繁性常试谱图
数据资料概貌见下表3：
表3.
经常性去尝试数值情况
|
项目
|
Cr3+
|
Cr6+
|
|
头像框
|
删去时期
|
峰总面积
|
峰高
|
删去之时
|
峰建筑面积
|
峰高
|
|
0.5 µg/L-1
|
62.888
|
22643
|
1529
|
147.099
|
23950
|
1271
|
|
0.5 µg/L-2
|
62.0783
|
22560
|
1481
|
145.209
|
21504
|
1329
|
|
0.5 µg/L-3
|
62.3482
|
19558
|
1392
|
145.749
|
23218
|
1250
|
|
0.5 µg/L-4
|
61.2686
|
21626
|
1446
|
143.86
|
22277
|
1392
|
|
0.5 µg/L-5
|
62.5608
|
22074
|
1416
|
146.84
|
21404
|
1190
|
|
均衡值
|
62.2288
|
21692
|
1453
|
145.751
|
22471
|
1286
|
|
标准偏差
|
0.61
|
1261
|
54.1
|
1.31
|
1102
|
77.2
|
|
必(bi)然正确计算(suan)误差/%
|
0.99
|
5.81
|
3.72
|
0.90
|
4.90
|
6.00
|
上表可知，LC-ICP-MS测试水质中Cr3+和Cr6+的反(fan)复性尝试中(zhoꩲng)，定性绝(jue)对规范误差＜1.0%，定量绝(jue)对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要(yao)。
以3倍旌旗灯号嗓声源比斤斤较劲检测有机废气有机废气浓度，以10倍旌旗灯号嗓声源比斤斤较劲化学发光法有机废气有机废气浓度，斤斤较劲重大成果见表4：
表4. 检测出含量考试
|
物质
|
检测出有机废气浓度（µg/L）
|
降钙素原检测氨水浓度（µg/L）
|
|
Cr3+
|
0.038
|
0.129
|
|
Cr6+
|
0.040
|
0.133
|
4.论断
LC-ICP-MS测定水质中Cr3+和Cr6+，线性相干系数均≥0.999，分手度R>1.5，完整分手。在反复性尝试中中，定性绝对规范误差＜1.0%，定量绝对规范误差≤6.0%，精密度知足测试需要。100 µL进样量前提下，Cr3+的检出浓度为0.038 µg/L，定量浓度为0.129 µg/L；Cr6+的检出浓度为0.040 µg/L，定量浓度为0.133 µg/L。LC-ICP-MS联用仪测定水质中Cr3+和Cr6+，知足对水质中Cr3+和Cr6+的测试需要。
参考资料资料
GB/T 34435-2017 积木玩具数据资料中可迁徙六价铬的测得 优质液质色谱-电感藕合等铝离子体质谱法
黄键,张文国,施锦辉等.更高效高效液相色谱–电感合体等化合物体质谱法同歩旋光度的测定湖水中的硅酸砷与六价铬[J].化学上阐发压力容器检验,2020,29(05):72-75.
