跟着社(she)会的(de)(de)成长,密闭空(kong)(kong)间的(de)(de)利用(yong)日趋(qu)普遍(bian),在(zai)文(wen)娱举措措施(shi)方面尤其凸起。非金属资料因(yin)其归天机能优胜(sheng),在(zai)密闭空(kong)(kong)间的(de)(de)搭建(jian)中必不可(ke)少(shao),因(yin)其利用(yong)进程中会开释(shi)出(chu)ಞ各(ge)类有毒、无害的(de)(de)挥发(fa)性(xing)无机化合物(VOCs),以是成为首要(yao)的(de)(de)VOCs净化源。经由(you)过(guo)程气相色(se)谱(pu)分手和电子轰击电离源(EI)全扫描形(xing)式,气相色(se)谱(pu)质谱(pu)联(lian)用(yong)仪可(ke)以或许对VOCs停止阐发(fa),为监(jian)控密闭空(kong)(kong)间氛围品质供给(ji)根据。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天(tian)瑞(rui)仪器(qi)经(jing)心(xin)打(da)造(zao)的(de)一款高(gao)性价比气相色谱质谱联(lian)用(yong)仪,具备(bei)完整的(de)自立常识产权,具备(bei)多项手艺(yi),可普遍利(li)用(yong)于高(gao)份子资(zi)料、情况掩护(hu)、电(dian)子电(dian)器(qi💞)、医药、煤油化工、食(shi)物宁静、纺织皮革等多行业中(zhong)无害物资(zi)的(de)检(jian)测。

图1 GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试(shi)道理
接纳固体吸附剂富集密闭(bi)氛围中(zhong)的VOCs,将吸附管💖置于热脱附仪器中(zhong)。经气相(xiang)色(se)谱(pu)(pu)分手后,用(yong)质谱(pu)(pu)停(ting)止(zhi)检测(ce)。经由过程与待(dai)测(ce)方(fang)针物标准质谱(pu)(pu)图比拟较和保留时候停(ting)止(zhi)定(ding)性,外标法定(ding)量。
2.1 首要仪器装备、耗材(cai)和试剂
🍸GC-MS 68🐼00 气相色谱质谱联用仪,配有EI(江苏天瑞仪器股分无限(xian)公司);
TD-100热脱(tuo)附仪(Markes);
6种苯(ben)系(xi)物标准品(1𝕴000μg/ml,甲(jia)醇溶液,北൲京坛墨质(zhi)检科(ke)技无限公司);
甲(jia)醇(HPLC级,Merck);
氦气,纯(chun)度(du)≥99.999%(氛围(wei)化工(gong));
学习气氛取样泵(青岛市休养挡拆民间禁忌研究所)。
2.2 仪器测试前提
传输线温(wen)度(du):130℃:吸附(fu)(fu)(fu)管初始温(wen)度(du🅠):35℃:吸附(fu)(fu)(fu)管脱附(fu)(fu)(fu)温(wen)度(du):325℃:吸附(fu)(fu)(fu)管脱附(fu)(fu)(fu)时(shi)候(hou):3min;聚(ju)焦(jiao)管脱附(fu)(fu)(fu)温(wen)度(du):325℃;聚(ju)焦(jiao)管脱附(fu)(fu)(fu)时(shi)候(hou):5min;一级脱附(fu)(fu)(fu)流(liu)(liu)量:40mL/min;聚(ju)焦(jiao)管老化温(wen)度(du):350℃;干(gan)吹流(liu)(liu)量:40ml/min;干(gan)吹时(shi)候(hou):2min。
色谱柱(zhu): DB-624,30m×0.25mm×1.4μm (Agilent);
柱箱法式升温前提:初始温度(du)50℃,25℃/min 升至230℃坚持8min;
气质接(jie)口温度:230℃;
离子源温(wen)度:230℃;
载气(qi)流速:1.0mL/min;
电(dian)离体例:EI;电(dian)离能(neng)量(liang):70eV;
溶剂(ji)切除(chu)时候:4min;
测定体例:TIC(FULL SCAN)定性(扫(sao)描规模:40-350amu)。
3.测试成果
3.1 6种(zhong)方针(zhen)物组分定性成(cheng)果(guo)
图2. 6种方针物总离子流色谱图
1 .苯(ben) 2.甲苯(ben) 3. 乙苯(ben) 4. 对间ꦑ二甲苯(ben) 5. ꦬ邻二甲苯(ben)
苯质谱图
甲苯质谱图
乙苯质谱图
对二甲苯质谱图
间二甲苯质谱图
邻二甲苯质谱图
表1. 各方针物根基测试信息
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有机(ji)物
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CAS号(hao)
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特(te)别正离子
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苯
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71-43-2
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77,78,91
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甲苯
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108-88-3
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91,92,65
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乙(yi)苯
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100-41-4
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91,105,106
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对二甲苯(ben)
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106-42-3
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91,105,106
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间二甲(jia)苯
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108-38-3
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91,105,106
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邻二甲(jia)苯
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95-47-6
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91,105,106
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3.2 样品测试(shi)
以(yi)罕见的(de)KTV点唱室为例,在(zai)其密闭的(de)空间中,抽取(qu)10L气(qi)体(t🌃i),用吸附管搜集。经(jing)热(re)脱附仪进入GCMS停(ting)止阐发。
图3. 密闭空间中气体总离子流色谱图
1 . 苯 2. 甲苯 3. 乙苯 4.对间二甲苯 5.邻(lin)二甲苯
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项目
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含(han)氧量 mg/m3
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限量版 mg/m3
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苯
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0.007
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0.110
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甲苯
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0.098
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0.200
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乙(yi)苯
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0.024
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0.200
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二甲苯
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0.024
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0.200
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TVOC
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1.317
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0.600
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成(cheng)果标明,该KTV点唱(chang)室(shi)中苯系物(wu)均在限(xian)量之内(nei),可是(shi)TVOC已跨越的(de)国度限(xian)量的(de)2倍以(yi)上,故(gu)认定该KTV点唱(chang)室(shi)室✤(shi)内(nei)氛围品质(zhi)分(fen)歧格。
4. 总结
GC-MS 6800测试密(mi)闭空(kong)间中的(de)VOCs,接纳热(re)脱(tuo)附剖析作为前处(chu)置体(ti)(ti)例,体(ti)(ti)例不变靠(kao)得住,活络度较(jiao)高(g🦄ao),有很好(hao)的(de)重现性,可以或许(xu)对样品(pin)停止精确定(ding)(ding)性和定(ding)(ding)量,为监控密(mi)闭空(kong)间氛(fen)围品(pin)质供给根据。
5. 援用文献
[1] GB/T18883-2002 室内氛(fen)围品质标准(zhun)
[2] HJ-644-2013情(qing)况氛(fen)围 挥发性无机物的(𒁏de)测定 吸附(f🌺u)(fu)管(guan)热脱附(fu)(fu)气相色谱质(zhi)谱法(fa)
[3] GB
50325-2010(2013版(ban)) 民用ꦺ修建(jian)工程室内(nei)情况(kuang)净化节制标准