GC-MS 6800测试EVA资料中的BHT和BHA
宣布日期:2019/11/15 9:46:22 点击次数:12663
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)是聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯、ABS树脂、聚酯、纤维素树脂和泡沫塑料的便宜、通用抗氧化剂,利用于食物级塑料和包装食物用聚合物资料,和自然橡胶、分解橡胶的红色或淡色成品中。BHT有致癌性,可以或许或许激发肝脏肥大、诞生率低下、染色体异变、催畸形性等病变。丁基羟基茴香醚(BHA)是今朝经常利用的酚类抗氧化剂,在有用浓度时不毒性,有潜伏致癌性,二者适用有增效感化。
气相色谱质谱联用仪(GCMS)对未知化合物挑选有庞大上风,可普遍利用于资料中有毒无害物资的定性定量阐发。经由过程气相色谱分手,接纳电子轰击电离源(EI)全扫描形式,可以或许实现化合物的筛查,接纳GCMS-SIM的形式可以或许做精确的定量阐发。接纳GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪,对BHT和BHA停止阐发,获得比拟对劲的测试成果。
1. 仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器经心打造的一款高性价比气相色谱质谱联用仪,具备完整的自立常识产权,具备多项专利手艺,可普遍利用于高份子资料、情况掩护、电子电器、医药、煤油化工、食物宁静、纺织皮革等行业中无害物资的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪表面图
2.尝试局部
2.1 测试道理
样品经剪碎后精确称取,利用无机溶剂超声萃取,萃取液颠末滤后,用GCMS阐发。根据方针化合物的保留时候和规范质谱图或特点离子定性,用外标法定量。
2.2 首要仪器装备、耗材和试剂
GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪,配有电子轰击源(江苏天瑞仪器股分无限公司);
BHT规范品:纯度99%(国度规范物资网);
BHA规范品:纯度99%(国度规范物资网);
正己烷:HPLC级(默克团体) 。
2.3 测试前提
色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱法式升温前提:初始温度50℃坚持1min,25℃/min升至200℃坚持5min;
进样体例:不分流进样,不分流时候1min;
进样量:1.0μL;
进样口温度:250℃;
气质接口温度:250℃;
离子源温度:280℃;
载气:氦气,纯度≥99.999%,流速1.5mL/min;
电离体例:EI;
电离能量:70eV;
溶剂切除时候:6.5min;
测定体例: FULL SCAN形式定性(扫描规模:50-350amu),SIM形式定量。
3.测试成果
3.1 两种方针物组分定性成果
1.BHA 2. BHT
图2. 两种方针物TIC图
图3. BHA质谱图
图4. BHT质谱图
表1. 方针物测试信息
单质
|
英文音标荣誉称号
|
CAS号
|
特别阴阳离子
|
BHA
|
3-tert-butyl-4-hydroxyanisole
|
121-00-6
|
165* 137 180
|
BHT
|
2,6-Di-tert-butyl-4-methylphenol
|
128-37-0
|
205* 145 177 220
|
3.2
样品测试
方针物在0.5ppm-10ppm线性杰出。取空缺塑胶样品加标,样品颠末正己烷超声萃取。10ppm加标程度(图5),获得比拟对劲的成果。
图5. 10ppm加标下TIC图
1. BHA 2. BHT
4. 总结
本尝试接纳GC-MS 6800,在SIM扫描形式下对BHA和BHT停止测试,体例不变靠得住,线性规模好,活络度高,受杂质峰的搅扰小,可以或许或许对EVA资料中的BHA和BHT停止有用的定性定量阐发。
5. 参考文献
[1] GB500932—2016食物宁静国度规范食物中9种抗氧化剂的测定
[2] SNT 1504.3-2014 食物容器、包装用塑料质料
第3局部:乙烯聚合物和乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)共聚物中丁基-羟基甲苯(BHT)的测定
气相色谱法
相干有机物