顶空-气相色谱质谱联用法（HS-GC-MS）测定口罩中环氧乙烷残留量
宣布日期：2020/3/31 14:03:12 点击次数：60307
2020年，新冠病毒肺炎疫情迸发，口罩也因疫情的突袭成为“紧缺资本”。口罩是一种卫生用品，指佩带在口鼻部位用于过滤进入口鼻的氛围，以到达反对无害的气体、气息、飞沫收支佩带者口鼻的用具，以纱布或纸等制成。在呼吸道沾抱病风行时，戴口罩具备很是好的防护感化。此中，医用一次性口罩，凡是是利用环氧乙烷（EO）灭菌的。作为广谱、高效的气体杀菌消毒剂，环氧乙烷到达必然浓度后，可实现消毒进程。可是，环氧乙烷残留一旦适量，将对人体发生负面影响，不只会引发中毒，还会有致过敏、致渐变和致癌等感化，是以必须严酷节制环氧乙烷的残留量。
经由过程顶空进样器对样品停止预处置，气相色谱分手组组分，质谱检测定性，可以或许实现化合物的筛查。接纳顶空-GC-MS6800气相色谱质谱联用仪，对环氧乙烷停止阐发，获得比拟对劲的测试成果。
1、 仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器自立研发的气相色谱质谱联用仪，具备较高的活络度和分辩率，可对化合物停止精确的定性、定量阐发。
图1. GC-MS 6800表面图
2、 尝试局部
2.1 检测道理
口罩样品置于顶空瓶，插手纯水，定容以后，用顶空进样器停止预处置，气质联用仪定性定量检测，以保留时候定性，外标法定量。
2.2 首要仪器、装备和耗材
GC-MS 6800气相质谱联用仪：江苏天瑞仪器股分无限公司；
全主动顶空进样器：HT3，北京利曼泰克玛；
阐发天平：精度十万分之一（BT 125D，赛多利斯迷信仪器（北京）无限公司）；
环氧乙烷规范品：50000mg/ml（国度规范物资网）；
超纯水：电阻率达18.25MΩ•cm（默克密理博）；
氦气：纯度≥99.999%（氛围化工团体）；
氮气：纯度≥99.999%（氛围化工团体）。
2.3分析仪器测试英文首要条件
色谱柱前提：
色谱柱：HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；
柱箱法式升温前提：初始温度35℃坚持3min，15℃/min 升至150℃坚持5min；
进样体例：分流进样，分流比10:1；
进样口温度：120℃；气质接口温度：220℃；离子源温度：220℃；
载气：氦气，纯度≥99.999%，流速1mL/min；
电离体例：EI；电离能量：80eV；
溶剂切除时候：1min；
测定体例：SIM形式扫描（扫描品质44amu）。
顶空进样形式：
顶空均(jun)衡(heng)温(wen)度：60℃，定量(liang)♔环温(w♕en)度：70℃，传输线温(wen)度：85℃，均(jun)衡(heng)时候：40 min。
3、 尝试成果
3.1 方针物组分定性成果
1，环氧乙烷
图2. 环氧乙烷SIM扫描TIC图
图3. 环氧乙烷全扫描质谱图
3.2 现实样品测试
取现实口罩样品停止测试（图4）。
图4.现实样品测试图谱
|
原辅料识别码
|
环氧乙烷含量(liang)（PPM）
|
|
1
|
N.D
|
|
2
|
N.D
|
|
3
|
N.D
|
表1.样品测试成果
4、尝试总结
本尝试接纳顶空-气相色谱质谱联用法（HS-GC-MS），在SIM扫描形式下对环氧乙烷类化合物停止测试，体例不变靠得住，线性规模好，活络度高，受杂质峰搅扰小，可以或许有用地对医用防护口罩中的环氧乙烷残留量停止定性定量阐发。
5、参考文献
[1] GB 19083-2010 《医用防护口罩手艺请求》；
[2] GB/T 14233.1-2008 医用输液、输血、打针用具查验体例 第1局部：化学阐发体例；
[3] GB/T 16886.7-2015医疗东西(xi)生物学评估(gu) 第7局部：环ꦉ氧(yang)乙(yi)♍烷（EO）灭菌残(can)留量(liang)。
相干结果
