GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
宣布日期:2017/8/31 14:52:25 点击次数:37336
近斯,荷兰行成的“毒鹅蛋”事情日趋严重,涉及面到十几种个之域,其罪魁罪魁就氟虫腈。氟虫腈内在就是一种灭虫的操作剂,被天下官网干净清洁情况搭建列入“对人类祖先文明有轻中度渗透性”的化学式品,基本适用在根除透明化益虫和干净清洁情况灭虫的操作灭蚊。欧盟国家法律按照,氟虫腈允许适用在人类祖先文明食用个人财产链中的畜牧。自2010年9月1日,发达国家按照在食用中禁止氟虫腈,其采用仅局限于于根除家里干净清洁情况益虫。
在《GB2763-2016水果幽静中国大陆原则
水果中主要农药杀菌剂余留适量》中,界定金盐及生鲜金盐中主要余留适量为0.1mg/kg,任何入菜油、蔬果生果等水果中为0.02mg/kg。欧共体的相干律例四倍严酷,要求水果中氟虫腈的余留未能跨过0.005mg/kg,但改不了蛋禽类的适量受到手袋出格界定。涉及蛋禽类中氟虫腈的查重,中国大陆也并不出台政策特意的中国大陆原则。
天瑞仪器设备一向都尽力于为买家供应者无极限的处理计划书,气相色谱分析仪色谱质谱联用仪GC-MS 6800可于蛋中氟虫腈的法测。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞判断设备经心打造出的四款高口碑色谱色谱质谱联用仪,符合详尽的独立自主基本知识产权年限,符合多个专利局活儿,可绝大多数运用于高份子资源、现象无球、电商电气产品、医药公司、酒精燃料化学工业、吃的食物安静、纺织品真皮等多行业领域中含害工程材料的判断。
图1. GC-MS 6800色谱色谱质谱联用义表面图
2 尝试局部
2.1
测评依据
鸭蛋坯料用乙腈匀浆生成,生成液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱的污染后,用气质联用色谱质谱仪加测,质谱图、选择阶段定义,外标法律规定的量。
2.2
第一分析仪器传奇装备、耗材类和微生物培养基
GC-MS
6800 液相色谱-质谱联用仪(广东天瑞议器股分非常公司)
气相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦科技有限公司)
弯曲摇匀仪(沪亚荣生物化器材厂,RE-52)
氮吹仪(北京市优晟整合科技信息无限卡司,UGC-12WF)
固相淬取装配图(可经途具体步骤负压泵调节风速)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、二甲苯 (色谱纯)、氯化钠(阐发纯)
丙基乙二胺键合硅胶制品(PSA)固相浸出柱,500mg/3ml(迪马社会)
2.3
测试测试体例
1)导出
称取10g蛋类仿品于离心分离力分液漏斗,参与5ml水和20ml乙腈,迅速匀浆分离出2min,再参与5g氯化钠,凶猛抖动10min,3000r/min
离心分离力10min。
2)危害
取上清液10ml迁移至50ml离心分离管内,插足10ml正己烷,振摇3min,静置上下分层,弃去底层医院正己烷相,再插足10ml正己烷致使反复再次操控。底层医院乙腈相收集整理于就稀释瓶中,40℃水浴扭曲蒸发掉至近干,插足1ml异丙醇+正己烷(3:7)消融残留。
用5ml异丙醇+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液加进去柱中,用10ml异丙醇+正己烷(3:7)过柱,吃妻上瘾流动速度2ml/min。采集全数过柱液于溶解稀释瓶中,40℃水浴氮吹至近干,干预1ml异丙醇+正己烷(3:7)消融定容至1ml,GCMS检测。
2.4仪器设备测式前提
液相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱法式风格回温基本前提:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口平均的温度因素:280℃;气场音频接口平均的温度因素:280℃;阴离子源平均的温度因素:260℃;
载气:氦气,含量≥99.999%,流体密度1.0ml/min
电离体例:EI;电离电能:70eV
进样体例:不过渡;进样量:1.0μl
分析体例:TIC(FULL SCAN)判定(扫描仪扫描产值:50~550amu),SIM表现形式一定量
参考值阴阳化合物:367; 有所帮助阴阳化合物:213、369、420
图2.
鸡蛋壳原材料加标TIC图
图3. 卵子原材料加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测定方法蛋白质食物中的氟虫腈农药残留物,器材通络度更高,判断限为3μg/kg,不会改变性好,知足蛋类中氟虫腈的判断申请。
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