GC-MS 6800检测“毒鸡蛋”中的氟虫腈
宣布日期:2017/8/31 14:52:25 点击次数:37174
近几年,德国引发的“毒章鱼”事物越来越激烈,触及到二十多个之域,其罪魁罪魁大便有氟虫腈。氟虫腈身体是一种种四害消杀的操作剂,被世间健康学购造被列入“对我们社会有灶性致癌性”的物理化学药品,首先是使用杀毒透明化益虫和健康学四害消杀的操作灭蚊。欧盟委员会政令区划,氟虫腈允许使用我们社会吃的东西家产链中的畜禽养殖。自20155月1日,在我国区划在吃的东西中阻止氟虫腈,其利用率是指于杀毒家廷健康学益虫。
在《GB2763-2016吃的沉静地方原则
吃的中较大药剂使用量限定价格》中,区划米粒游小编及生吃米粒游小编中较大使用量限定价格为0.1mg/kg,此外入菜油、新鲜蔬菜生果等吃的中为0.02mg/kg。欧盟国家的相干律例六倍严酷,标准吃的中氟虫腈的使用量不可能跨越式0.005mg/kg,但不会对蛋禽类的限定价格给出出纸格区划。涉及蛋禽类中氟虫腈的判断,中国又不全面放开生育专门的地方原则。
天瑞检测设备一直努力的于为用户供应者很好的的进行处理记划,气质联用色谱质谱联用仪GC-MS 6800常用于生鸡蛋中氟虫腈的测定方法。
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞实验仪器经心开发的三款高价廉物美气质联用色谱质谱联用仪,配备着完整版的立志常识课使用权,配备着许多知识产权手艺人,可大都利于于高份子数据、时候保护、电子无线设备、国药、酒精化工类、吃的安全、纺织品优质皮革等多行业中中含害运输的查测。
图1. GC-MS 6800液相色谱质谱联用设备面图
2 尝试局部
2.1
测验事理
生鸡蛋制样用乙腈匀浆提炼,提炼液经盐析后,用正己烷、PSA固相小柱破坏后,用气相色谱仪色谱质谱仪验测,质谱图、恢复那时候定性处理,外标法律规定量。
2.2
重要检测设备武器装备、消耗材料和免疫试剂
GC-MS
6800 色谱色谱-质谱联用仪(河南天瑞检测仪器股分无限小工厂)
离子交换柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25µm(安捷伦科技信息)
位移希释仪(伤害亚荣生化模式仪器设备厂,RE-52)
氮吹仪(首都优晟结合实际科持無限工司,UGC-12WF)
固相蒸馏加装(可它是经过了环节水环真空泵泵冶疗流动速度)(色谱科,12位)
乙腈、正己烷、异丙醇 (色谱纯)、氯化钠(阐发纯)
丙基乙二胺键合硅胶材料(PSA)固相萃取原理柱,500mg/3ml(迪马现代科技)
2.3
测验体例
1)领取
称取10g生鸡蛋样品管理于抽滤法分液漏斗,插足5ml水和20ml乙腈,稳定匀浆抽取2min,再插足5g氯化钠,凶猛震荡10min,3000r/min
抽滤法10min。
2)破坏
取上清液10ml转入至50ml离心分离分液漏斗,干预10ml正己烷,振摇3min,静置层次分割,弃去农村基层组织正己烷相,再干预10ml正己烷不断此前调控。农村基层组织乙腈相收集整理于稀释溶液瓶中,40℃水浴改变多效蒸发至近干,干预1ml甲苯+正己烷(3:7)消融沉渣。
用5ml二甲苯+正己烷(3:7)预淋洗PSA柱,将样液加进去柱中,用10ml二甲苯+正己烷(3:7)冲洗掉,合理气速2ml/min。获取全数冲洗掉液于摇匀瓶中,40℃水浴氮吹至近干,参与1ml二甲苯+正己烷(3:7)消融定容至1ml,GCMS旋光度的测定。
2.4仪器设备测验前提条件
液相色谱柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱法式风格加热的前提:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
进样口气温:280℃;女人味音频接口气温:280℃;正离子源气温:260℃;
载气:氦气,纯净度≥99.999%,流动速度1.0ml/min
电离体例:EI;电离正能量:70eV
进样体例:不分离;进样量:1.0μl
检验体例:TIC(FULL SCAN)定义(打印面积:50~550amu),SIM状态按量
化学发光法阳阴离子:367; 帮忙阳阴离子:213、369、420
图2.
章鱼试品加标TIC图
图3. 卵原材料加标MC图
3 小结
GC-MS 6800测量吃食中的氟虫腈残余物物,分析仪器舒经度不高,测量限为3μg/kg,不会改变性好,知足熟鸡蛋中氟虫腈的测量明确提出。
相干代谢物