跟着我国社会经济的成长和产业手艺的不时改革，情况净化日趋严峻，特别是水体重金属的净化题目，已成为当下社会最受热议的话题之一。杰出的水情况，不只是人类保存的根基保障，也是社会延续成长的根本。天瑞仪器颠末持久的研讨及机能测试，面临情况掩护监测推出了一款全新的水质在线监测体系（POW-I）。
POW-I凭借电感合体等铝离子体质谱仪（ICP-MS 2000型号），认识自己成协同一体、结合对接的工作体例，用传统个人信息工艺停此数值收罗、数值应对，符合自觉打水、自觉过虑、自觉样品英文应对、自觉数值收罗、自觉品质质量放肆、自觉数值传递等药用价值。全体制认识自己功能模块化设计建议，保护简短方便快捷，符合多素一同资料监测、自觉预警系统及数值越来越应对、阐发传输速率快、检测限高等教育自己的特色。
这篇文章分类情形掩体部宣告的《 HJ 700-2014水硬度65种营养金属元素的法测定 电感藕合等化合物体质谱法》，进行Rh、Re作内标,对某服用地下水地水样中的铜、砷、锑、铅、汞等20各种黑色金属营养金属元素停此监测方案，我的第一次工作成效表示该管理体系能即便飞速、精密的知足水硬度阐发的标准。
1. 体系简介
POW-I是集主动监测和主动阐发为一体的的数字化办理平台,是助力情况掩护行业和半导体行业实现水质羁系的主要东西。
图1. POW-I 高精度水质重金属ICPMS在线监测体系
2. 测试道理
POW-I经由过程采水装配将水样送入前处置模块，经酸化或消解后在多通阀的感化下经由过程爬动泵进入ICP-MS体系停止阐发、检测，获得终究数据，经软件处置体系上传至客户端或云平台。
3. 尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
高精度水质在线体系（POW-I，江苏天瑞仪器股分无限公司）；
试 所配超去离子水（电阻器率达18.25MΩ·cm，默克密理博，国外）；
硝 酸（品控比值65%，G.R，萨劳，丹麦）；
思维力素原则液体（10mg/L，Inorganic Ventures，USA）；
Au的元素标准规定液体（1000mg/L，之域有色板块合金金属及电子器材相关资料阐发试验中间的）；
氩 气（色度99.999%，Air Products，美利坚共和国）；
原因多元智能素轻金属混标（BYT400043/B2003238,100±10 µg/L及20.0±2
µg/L，北京市坛墨质量检查科持无限修改机构）；
事情条件应急物资水体硼（BY400156/B1905153,0.819±0.036 mg/L,合肥坛墨质监技术不断工司)；
环境规范标准工程设备地表水汞（BY400030/B191249,4.23±0.62 µg/L，上海坛墨质量检查科技信息无限卡品牌）。
3.2 标液配制
配制(zhi)(zhi)差别浓(nong)度(du)(d𒉰u)梯度(du)(du)Be、B、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb多元(yuan)素夹(jia)杂标准(zhun)溶液，于一系列(lie)500mL的(de)PFA瓶中(zhong)，同(tong)时别离插手200μg/L金标准(zhun)溶液，其目标是(shi)保(bao)障Hg的(de)不变性(xing)。同(tong)时用1%的(de)硝酸(suan)停(ting)(ting)止(zhi)定容，内标元(yuan)素Rh、Re以在线(xian)三(san)通体(ti)例停(ting)(ting)止(zhi)插手，母(mu)液浓(nong)度(du)(du)为82.2μg/L，折算成终究(jiu)浓(nong)度(du)(du)为10.0μg/L，配制(zhi)(zhi)浓(nong)度(du)(du)如表1。
表1. 各元素标准溶液浓度（µg/L）
|
物质
|
标液1
|
标液2
|
标液3
|
标液4
|
标液5
|
标液6
|
|
Be、Cd
|
1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
B、Al、Ti、Zn、Ba
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、
As、Se、Mo、Ag、Sb、Tl、Pb
|
1.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
|
Hg
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.3 在线仪器任务参数优化：
宽容10μg/L Li、Co、In、Ce、U
为止主动性调谐，得到的免费在线机器设备成就参数指标如表2。
表2. 在线仪器任务参数
|
仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等离子气
|
13L/min
|
|
帮助气流速
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
|
扫描仪体例
|
跳 峰
|
&n♕bsp; 🌟
3.4 尝试数据
3.4.1 体例检出限
待仪器热机实现后，标液及样品在爬动泵的感化下，别离经由过程各自通道进入ICP-MS阐发仪，获得标准曲线。对样品空缺停止反复测定11次，以3倍的标准误差所对应的浓度，作为本体例中各元素的检出限，以10倍的标准误差所对浓度，折算为本体例的测定上限，如表3所示。
表3. 各元素的检出限（µg/L）
|
要素
|
检出限
|
事物
|
检出限
|
|
Be
|
0.01
|
B
|
0.30
|
|
Al
|
0.19
|
Ti
|
0.41
|
|
V
|
0.06
|
Cr
|
0.05
|
|
Mn
|
0.04
|
Fe
|
2.88
|
|
Co
|
0.01
|
Ni
|
0.06
|
|
Cu
|
0.08
|
Zn
|
0.32
|
|
As
|
0.10
|
Se
|
0.50
|
|
Mo
|
0.02
|
Ag
|
0.03
|
|
Cd
|
0.01
|
Sb
|
0.15
|
|
Ba
|
0.05
|
Hg
|
0.05
|
|
Tl
|
0.01
|
Pb
|
0.02 &nbᩚᩚᩚᩚ💜ᩚᩚᩚᩚᩚ𒀱ᩚᩚᩚsp;
|
3.4.2 质控样测试
检出限测试实现后，对硼、铬、镍、锑等19种情况标准物资（质控样）反复测定6次，取其均匀值作为在线仪器的测定值，同时计较其精密度（RSD），如表4。
表4. 质控样及精密度（n=6)
|
因素
|
质控样（µg/L）
|
RSD
(%)
|
物质
|
质控样（µg/L）
|
RSD
(%)
|
|
规范标准值
|
测定方法值
|
规定值
|
测试值
|
|
Be
|
20.0±2
|
20.0
|
3.40
|
B
|
819±36
|
824
|
1.05
|
|
V
|
20.0±2
|
19.6
|
1.58
|
Ti
|
20.0±2
|
21.8
|
2.77
|
|
Mn
|
100±10
|
98.1
|
1.92
|
Cr
|
20.0±2
|
20.7
|
0.96
|
|
Co
|
20.0±2
|
20.6
|
0.61
|
Fe
|
100±10
|
99.7
|
2.09
|
|
Cu
|
20.0±2
|
19.9
|
1.93
|
Ni
|
20.0±2
|
19.7
|
0.65
|
|
As
|
20.0±2
|
21.5
|
0.65
|
Se
|
20.0±2
|
21.4
|
2.67
|
|
Mo
|
20.0±2
|
20.1
|
3.47
|
Cd
|
20.0±2
|
19.0
|
1.07
|
|
Sb
|
20.0±2
|
20.4
|
1.02
|
Ba
|
20.0±2
|
20.7
|
1.55
|
|
Hg
|
4.23±0.62
|
4.56
|
1.47
|
Tl
|
20.0±2
|
20.3
|
1.70
|
|
Pb
|
20.0±2
|
19.4
|
1.90
|
/
|
/
|
/
|
/
|
3.4.3 现实水样及加标测试
对现实性水样变慢不间断判断6次，取其匀值用于为水样判断值，也对水样变慢加标水平线判断，在乎其加标收受收回率，如表5随时。
表5. 水样测定值及加标收受接管率（n=6)
|
因素
|
本底值（µg/L）
|
加标值（µg/L）
|
测得值（µg/L）
|
收受移交率（%）
|
|
Be
|
ND
|
1.0
|
1.04
|
104.0
|
|
B
|
9.13
|
50.0
|
64.23
|
110.2
|
|
Al
|
36.32
|
50.0
|
96.68
|
120.7
|
|
Ti
|
ND
|
50.0
|
50.62
|
101.2
|
|
V
|
0.23
|
5.0
|
4.77
|
90.8
|
|
Cr
|
0.20
|
10.0
|
10.21
|
100.1
|
|
Mn
|
2.31
|
10.0
|
11.72
|
94.1
|
|
Fe
|
431.10
|
100.0
|
537.80
|
106.7
|
|
Co
|
0.04
|
10.0
|
10.59
|
105.5
|
|
Ni
|
0.58
|
5.0
|
5.44
|
97.2
|
|
Cu
|
0.29
|
10.0
|
10.52
|
102.3
|
|
Zn
|
ND
|
50.0
|
45.69
|
91.4
|
|
As
|
ND
|
10.0
|
10.19
|
101.9
|
|
Se
|
ND
|
10.0
|
10.30
|
103.0
|
|
Mo
|
0.74
|
5.0
|
5.59
|
97.0
|
|
Ag
|
ND
|
5.0
|
4.77
|
95.4
|
|
Cd
|
ND
|
5.0
|
4.65
|
93.0
|
|
Sb
|
0.47
|
1.0
|
1.44
|
97.0
|
|
Ba
|
10.79
|
50.0
|
60.17
|
98.8
|
|
Hg
|
ND
|
0.20
|
0.24
|
120.0
|
|
Tl
|
ND
|
1.0
|
0.94
|
94.0
|
|
Pb
|
ND
|
10.0
|
10.12
|
101.2
|
3.5 成果与阐发
由表3得知，体例验出限在0.01μg/L~2.88μg/L区间内。据本身例此外对问题规范标准的救灾物资的铜、砷、锑、铅、汞等19种物质中断检测，其收获与规范标准的值完善贴合，详细表4。
随后操纵POW-I对现实水样停止了监测，计较其待测水样的加标率为90.8%~120.7%，精密度为0.65%~3.47%，详见表4、表5。
4.论断
本文参考《JJF 1565-2016》和 《HJ 700-2014》标准，操纵高精度水质在线体系（POW-I），对某地糊口饮用水中的铜、砷、锑、铅、汞等二十多种金属元素含量停止监测，接纳Rh、Re作为内标来校订仪器动摇和基体影响，成果标明该体例检出限低，测试成果精确，加标收受接管率高，不变性好，与传统的水质在线仪器比拟，加倍疾速便利、可多元素同时监测，大大地进步了水质监测的效力。由以上数据可知，POW-I完整能够知足在线水质中多元素疾速定性定量阐发的请求。
5.参考文献
[1] 情形保护部，HJ 700-2014 水硬度65种原素的测定法，电感藕合等正离子体质谱法，中国有情形相信有出书社，2014。
[2] 之域质量跟踪核验检验检疫质监总局，JJF 1565-2016 天价属水体质量同屏在线阐发仪校正条件，中国现代质量检验出书社，2016。
