轻微金属事物，是必然主量金属事物分别的，安装寄放专用工具不一样，也可以说不定划分为多的品种型。今时，移就受存眷的重要有几种，本身是海洋生东西中的轻微金属事物，另一方面本身厚薄海洋生东西中（如石英砂岩中）的轻微金属事物。真对矿石种类轻微金属事物的加测体例重要包涵网上检测器阐发法、中子滋养阐发法、等铁离子体光谱仪法及质谱法。途经的过程阐发研究轻微金属事物，也可以说不定看得出矿床中的珍贵金属事物硅酸盐矿物的造谣组织纪律性。
本文参考国度市场监视办理总局、国度规范化办理委员会宣布的《GB/T 6730.81-2020铁矿石 多种微量元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，接纳7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3对(dui)铅矿石(shi)(shi)规范物资(zi)（GBW07236）停止微波(bo)消解(jie)，拔取Ge、Rh、In、Tb、Lu作内标，校订仪器(﷽qi)漂移及(ji)样品(pin)基体(ti)所带来(lai)的(de)影(ying)响和动(dong)摇。操纵ICP-MS 2000E停止测(ce)定，成(cheng)果标明该体(ti)例能够或(huo)许疾速、切(qie)确(que)地阐发矿石(shi)(shi)样品(pin)中的(de)多种微量元(yuan)素。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是广东天瑞实验室设备股分不断子公司独立研制的电感合体等正正离子体质谱仪（下图1），接纳孩子PRC碰撞检测表明池厨艺，合理消弭多分子正正离子搅扰，该实验室设备配备活动性高、检测限低、相同性好等本领。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜体系、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm,
默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
盐酸（品质比为37%,G.R，萨劳，西班牙）；
盐酸（产品比是40%，G.R，国药组织）；
元素规范溶液(10µg/mL，Inorganic
Ventures，美国)；
氩气（纯度99.999% ，Air Products，美国）。
3.2 样品前处置
称取两个平行试样（GBW07236）各0.1g（切确至0.0001g）于事前洗好的微波消解罐中，别离插手7mLHCL+1mLHF+2.5mLHNO3，预(yu)反映20分钟(zhong)后，盖上消(xiao)解(jie)(jie)(jie)盖，同时做(zuo)试(shi)样空缺。将(jiang)预(yu)处置好的消(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐(guan)(guan)置于(yu)微(wei)波(bo)消(xiao)解(jie)(jie)(jie)仪中停止消(xiao)解(jie)(jie)(jie)（表1）。待消(xiao)解(jie)(jie)(jie)实现、冷却(que)后，打开销解(jie)(jie)(jie)罐(guan)(guan)，并用(yong)(♌yong)超纯水(shui)冲刷盖子最少两次，在赶(gan)(gan)酸(suan)(suan)仪上80℃停止赶(gan)(gan)酸(suan)(suan)处置，待黄烟冒尽，取下冷却(que)至(zhi)室温，定(ding)容至(zhi)100mL塑料容量瓶中（一切尝试(shi)用(yong)(yong)器(qi)皿均(jun)用(yong)(yong)酸(suan)(suan)浸泡留宿），冲刷消(xiao)解(jie)(jie)(jie)罐(guan)(guan)2~3次，同时别离插手(shou)50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）夹杂内(nei)标(biao)，用(yong)(yong)2%硝酸(suan)(suan)定(ding)容至(zhi)刻度摇(yao)匀。
表1. 微波消解仪任务参数
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操作步骤
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水温/℃
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经济压力/atm
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坚持下去之时 /min
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1
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120
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10
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3
|
|
2
|
150
|
12
|
10
|
|
3
|
180
|
18
|
10
|
|
4
|
200
|
25
|
30
|
3.3 规范溶液配制
配制差(c𝔍ha)别(bie)浓度(du)梯度(du)Co、Cu、Y、Cd、Sb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Dy、Ho、Tm、Yb、W多元素夹杂规(gui)范(fan)溶(rong)液(ye)，于(yu)一系(xi)列100mL的容量瓶中(zhong)，同时(shi)别(bie)离插手50μg/L Ge、10μg/L（In、Rh、Tb、Lu）夹杂内标，用(yong)2%硝酸(suan)定容至刻度(du)摇匀以待(dai)备(bei)用(yong)（表2）。
表2. 各元素规范溶液浓度（µg/L）
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金属元素
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标液1
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标液2
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标液3
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标液4
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标液5
|
标液6
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Co、La、Ce、Ho
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1.0
|
2.0
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
|
Cu、Y、Cd、Sb、Nd、Dy、Tm、W
|
5.0
|
10.0
|
20.0
|
50.0
|
100
|
200
|
|
Pr、Sm
|
0.50
|
1.0
|
2.0
|
3.0
|
4.0
|
5.0
|
3.4 仪器参数优化
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce
、U调谐液对仪器停止优化（表3）。
表3. 仪器任务参数
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仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
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RF电源功率
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1300W
|
等阴离子气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
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采样深度
|
16
|
扫描器体例
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跳 峰
|
3.5 尝试数据
待实验室设备热机保证后，在要求样式下对试件暂停持平测试6次。将6次测试重大成果取其均做为试件测试值，时较真其紧紧度（表4）。
表4. 铅矿石规范物资（GBW07236）测定值及紧密度（n=6）
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元素
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同位素
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规范值
mg/kg
|
测定值
mg/kg
|
紧密度 （%）
|
|
Co
|
59
|
15.7±2.3
|
17.25
|
1.45
|
|
Cu
|
65
|
350±20
|
337.61
|
0.48
|
|
Y
|
89
|
16.2±2.1
|
15.44
|
2.64
|
|
Cd
|
111
|
2.6±0.4
|
2.85
|
1.60
|
|
Sb
|
121
|
12±1.3
|
11.88
|
1.09
|
|
La
|
139
|
31.2±1.5
|
31.00
|
1.30
|
|
Ce
|
140
|
66.8±1.8
|
67.43
|
1.23
|
|
Pr
|
141
|
6.2±0.7
|
6.88
|
1.08
|
|
Nd
|
146
|
23.4±1.2
|
24.23
|
1.55
|
|
Sm
|
147
|
4.6±0.3
|
4.58
|
1.92
|
|
Dy
|
163
|
3.1±0.4
|
3.45
|
2.47
|
|
Ho
|
165
|
0.65±0.08
|
0.63
|
2.90
|
|
Tm
|
169
|
0.26±0.02
|
0.25
|
2.88
|
|
Yb
|
172
|
1.7±0.3
|
1.99
|
2.01
|
|
W
|
182
|
30.6±2.6
|
31.37
|
0.88
|
4. 论断
操纵微波消解法，接纳HCL-HF-HNO3三酸体系对样品停止前处置，以Ge、Rh、In、Tb、Lu作内标，校订仪器漂移和基体的影响，利用电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS 2000E测定了国度一级规范物资铅矿石（GBW07236）中15种微量元素，其测定值与规范值完整符合，紧密度在0.46%~2.90%之间。综上所述，该体例能够或许知足矿石样品的微量元素检测，包含稀土元素。
5.参考文献
[1]
国度市场监视办(ban)理(li)总局/国度规(gui)范(fan)化办(ban)理(li)委(wei)(wei)员会(hui) 🌊GB/T
6730.81-2020铁矿(kuang)石 多种微量(liang)元素含量(liang)的测定(ding)，电感耦合等离(li)子(zi)质谱法(fa)，天下铁矿(kuang)石与复原铁规(gui)范(fa🐭n)化手艺委(wei)(wei)员会(hui)，2020。
