牙刷有的是种不时灵活运用净化槽牙、保护口腔专科的卫生学备用品。带着技术的个人成长，牙刷的功能主治也迅速添加。与此同一，牙刷中添加剂的明细也愈发多。在原产程序进程中，切勿严防地构建多种不同物质。超量的摄食那些物质，能够其实会迫使常见疾病的行成。无边无际铅，经久耐用堆砌在人身体内，会迫使面神经程序和造血功能主治凌乱，关系人身体的推陈更新及流体智力大。是以，对牙刷中物质占比的查测，给人感觉更是重点。
本文参考国度市场监视办理总局、国度规范化办理委员会宣布的《GB/T 38789-2020 口腔洁净用品 牙膏中10种元素含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，接纳6mLHNO3＋2mLHF对(dui)市道上所售的某品牌牙膏(gao)停止(🗹zhi)微波消解，拔取Rh、In、Re作(zuo)内(nei)标，校订仪器(qi)漂移(yi)及(ji)样品基(ji)体(ti)所带来的影响和动摇。操纵ICP-MS 2000E停止(zhi)测定，成果标明，该体(ti)例能够或许疾(ji)速、切确地阐发牙膏(gao)中多种元素的含量(liang)。
1.仪器简介
ICP-MS 2000E是安徽天瑞实验测量仪器股分不断平台自立自强研发培训的电感合体等阳阴阳离子体质谱仪（如图已知1），接受PRC激发的投诉池工艺，管用消弭多原子核阳阴阳离子搅扰，换代实验测量仪器满足舒筋活络度更高、排除限低、不会改变性好等特长。
图1. ICP-MS 2000E电感耦合等离子体质谱仪表面图
2.测试道理
样品经微波消解处置，经由过程雾化器雾化后送入低温等离子体中，枯燥、原子化、电离，元素离子经接口室进入质谱仪，经由过程离子透镜系统、品质阐发器及检测器，检测器对呼应元素离子做出呼应（每秒离子计数cps（counts per second）），操纵呼应强度与待测元素离子浓度成反比干系停止定量阐发。
3.尝试局部
3.1 尝试所用装备及试剂
ICP-MS 2000E(带碰撞反映池，江苏天瑞仪器股分无限公司)；
微波消解仪(WX-8000，上海屹尧)；
尝试所用超纯水(电阻率达18.25MΩ·cm， 默克密理博，德国）；
硝酸（品质比为65%,G.R，萨劳，西班牙）；
盐酸（高质量比值40%，G.R，国药集体）；
元素规范溶液(10µg/mL，Inorganic
Ventures，美国)；
氩气（纯净度99.999% ，Air Products，美利坚）。
He/H2 夹杂气（此中H2为7.13%mol/mol，上(shang)海(hai)伟创）。
3.2 样品前处置
切确称取0.25g牙膏样品（切确至0.0001g）于事前洗好的微波消解罐中，插手6mLHNO3及(ji)2mLHF后混匀(yun)，预(yu)反映15分钟后，盖上消(xiao)解(jie)盖，置于微(wei)波消(xiao)解(j♛ie)仪中(zhong)停止消(xiao)解(jie)，同(tong)(tong)(tong)时(shi)(shi)做试样空(kong)缺。微(wei)波任务前提如(ru)表1。待消(xiao)解(jie)实(shi)现、冷却后，打(da)开销解(jie)罐，在赶(gan)酸仪上停止赶(gan)酸1h，温度为120℃。赶(gan)酸实(shi)现后取下冷却至室温，将(jiang)消(xiao)解(jie)液转(zhuan)移至100mL的容(rong)量(liang)(liang)瓶ꦿ(ping)(ping)中(zhong)，同(tong)(tong)(tong)时(shi)(shi)用(yong)超(chao)纯(chun)水冲(chong)刷(shua)微(wei)波消(xiao)解(jie)盖及(ji)消(xiao)解(jie)罐最少三(san)次，洗濯液一并(bing)转(zhuan)移至容(rong)量(liang)(liang)瓶(ping)(ping)中(zhong)，同(tong)(tong)(tong)时(shi)(shi)插手Rh、In、Re的夹杂内标，用(yong)超(chao)纯(chun)水定容(rong)至刻(ke)度并(bing)摇匀(yun)，定容(rong)后的内标浓度为10μg/L。
表1. 微波消解仪任务参数
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关键步骤
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温度表/℃
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压强/atm
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始终情况下/min
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|
1
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130
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15
|
10
|
|
2
|
165
|
20
|
5
|
|
3
|
180
|
25
|
30
|
3.3 规范溶液配制
制备区別含量值均值Ti、Cr、Mn、Fe、Cu、As、Se、Cd、Hg、Pb思维力素杂质正规氢氧化钠溶液，于一全系列100mL的存储空间瓶中，参与Rh、In、Re的杂质内标，用1%氰化钠定容至读数并摇匀，最终内标含量值为10μg/L，如表2。
表2. 各元素规范溶液浓度（µg/L）
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稀有元素
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标液1
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标液2
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标液3
|
标液4
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标液5
|
标液6
|
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Cr、Fe、Cu、As、Se、Cd、Pb
|
0.5
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
|
Ti
|
1
|
5
|
10
|
20
|
50
|
100
|
|
Mn
|
1
|
2
|
5
|
10
|
20
|
50
|
|
Hg
|
0.2
|
0.5
|
1
|
2
|
3
|
5
|
3.4仪器参数优化
接纳10μg/L Li、Co、In、Ce
、U调谐液对仪器停止优化,参数如表3。
表3. 仪器任务参数
|
仪器参数
|
任务前提
|
仪器参数
|
任务前提
|
|
RF电源功率
|
1300W
|
等化合物气
|
13L/min
|
|
帮助气
|
1.06
L/min
|
载 气
|
1.2L/min
|
|
采样深度
|
16
|
测试体例
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跳 峰
|
|
He/H2 夹杂着气
|
4.8mL/min
|
反复次数
|
3次
|
3.5 尝试数据
待仪器热机实现后，在He/H2碰撞反映形式下对试样空缺(que)停止平(ping)行测定(ding)7次，计(ji)较其体例(li)检(jian)出限(xian)；同(tong)🍰时对样品停止加🅺(jia)标(biao)，计(ji)较其加(jia)标(biao)收受(shou)接管率(lv)，详见表4。
表4. 体例检出限及加标收受接管率
|
元素
|
同位素
|
检出限
μg/L
|
测定值
μg/L
|
样品值
mg/kg
|
加标量
μg/L
|
加标收受接手率（%）
|
|
Ti
|
47
|
0.90
|
44.01
|
2852.91
|
50.0
|
100.6
|
|
Cr
|
52
|
0.075
|
0.52
|
0.57
|
1.0
|
104.6
|
|
Mn
|
55
|
0.11
|
0.17
|
0.21
|
1.0
|
119.2
|
|
Fe
|
56
|
2.33
|
11.25
|
18.31
|
20.0
|
99.8
|
|
Cu
|
63
|
0.067
|
0.22
|
0.28
|
1.0
|
119.5
|
|
As
|
75
|
0.85
|
<0.85
|
ND
|
1.0
|
85.0
|
|
Se
|
82
|
0.29
|
<0.29
|
ND
|
1.0
|
106.7
|
|
Cd
|
111
|
0.04
|
<0.04
|
ND
|
1.0
|
101.8
|
|
Hg
|
202
|
0.023
|
<0.023
|
ND
|
0.5
|
95.8
|
|
Pb
|
208
|
0.023
|
0.086
|
0.11
|
1.0
|
101.5
|
4. 论断
操纵微波消解法，接纳HNO3－HF系(xi)统对(dui)样品停止(zhi)前处置(zhi)，以Rh、In、Re作内标，校订仪器(qi)漂(piao)移♕和基(ji)体的影(ying)响，利用电感耦合(he)等离子体质谱(pu)仪ICP-MS
2000E测定(ding)了某(mou)品牌(pai)牙(ya)膏中(zhong)10种元素含量。尝试数据标明，该体例检出限在0.023μg/L~2.33μg/L之间，加标收受接管率(lv)为85%~119.5%，成(cheng)果标明该体例能够(gou)知足牙(ya)膏样品🅺中(zhong)的元素含量检测的请求。
5.参考文献
[1]
国度市场监视办(ban)理总局ౠ/国度规(gui)𒆙范化(hua)办(ban)理委员会 GB/T 38789-2020口腔洁(jie)净(jing)用品 牙膏中10种元素含(han)量的测定 电感耦合等离子体质谱法，天下口腔照顾护士用品规(gui)范化(hua)手艺委员会，2020。
